4. Методики количественного химического анализа вод, включенные в перечень методик, внесенных в Государственный реестр методик химического анализа
В этом разделе собраны официальные методики количественного химического анализа вод, включенные в перечень методик Государственного реестра РФ в 1996—1998 гг. и допущенные для целей государственного экологического контроля.
4.1. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержания нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием при массовых концентрациях нефтепродуктов от 0,30 до 50,0 мг/дм 3 .
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (см. ниже).
Метод определения массовой концентрации нефтепродуктов основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом.
Нормы погрешности измерений
Нормы погрешности измерений установлены ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».
Характеристики погрешности измерений
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, рассчитанных по соотношениям, приведенным в табл. II.7.
Таблица II.7. Значения характеристики погрешности и ее составляющих
Диапазон определяемых содержаний, мг/дм 3
Наименование метрологической характеристики
Характеристика погрешности, 5%, (Р = 0,95)
Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D,% (/>=0,95,111 = 2)
Норматив оперативного контроля сходимости,
* Идентична методике, описанной вразд. 1.1 этой главы [3, 10|.
Средства измерений. Вспомогательное оборудование. Материалы. Реактивы
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:
Средства измерений, вспомогательное оборудование
Весы лабораторные, 2 класса точности ГОСТ 24104
Вентилятор комнатный типа ВН10-УЧ ГОСТ 7402
Термометр КШ-14/23 ТУ 25-2021.007-88
Колбы конические К-250-ТХС ГОСТ 25336
Холодильник ХПТ или ХШ ГОСТ 25336
Колба КН-500 (Эрлснмейера) ГОСТ 25336
Воронка ВД-3-1000; ВД-3-2000 ХС ГОСТ 25336
Стаканчики для взвешивания (бюксы) ГОСТ 25336
Стакан НН-50; 100 ГОСТ 19908
Пипетки мерные с делением 0,1 см 3 4(5)-2-1(2),
Бутыли из стекла с притертыми пробками вместимостью 2000—3000 см 3 для отбора и хранения проб Колонка с оксидом алюминия
Углерод четыреххлористый* ГОСТ 20288
Алюминия оксид ТУ 6-09-3916
Натрий сернокислый ГОСТ 4166
Кислота соляная Г ОСТ 3118
Все реактивы должны быть квалифицированы не ниже х.ч.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
Температура окружающего воздуха (20±5) S C.
Атмосферное давление (84—106) кПа.
Относительная влажность (80±5)%
Частота переменного тока (50+1) Гц.
Напряжение в сети (220+10) В.
О возможности использования тетрахлорида углерода см. Введение.
Отбор и хранение проб воды
Пробы воды отбирают в стеклянные емкости с притертыми пробками. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2—4 см 3 экстрагента (четыреххлористый углерод, хлороформ) на 1 дм 3 воды. Законсервированные пробы могут храниться в течение двух недель.
При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием, объем пробы (при концентрации нефтепродуктов 0,3—3,0 мг/дм 3 ) должен составлять не менее 3—3,5 дм 3 .
При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
- — цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- — место, время отбора;
- — номер пробы;
- — должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы.
Колонка с оксидом алюминия представляет собой стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,7—1,0 см с оттянутым нижним концом до диаметра 0,1 см. В трубку помещают стеклянную вату слоем 0,5 см, затем 2—3 см слоя оксида алюминия (приблизительно 1 г) и снова стеклянную вату. В качестве колонки можно использовать обычную пипетку, градуированную на 10 см 3 . Слоя оксида алюминия в 2—3 см достаточно для поглощения 50—100 мг полярных соединений. Оксид алюминия в колонке меняют после каждой пробы. Использованный оксид алюминия можно регенерировать промыванием его четыреххлористым углеродом или хлороформом, испарением растворителя и последующим прокаливанием при 300-400°С в течение 4 ч.
Устранение мешающих влияний
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа: одни остаются нерастворимыми в гексане, другие (фенолы, нафтеновые кислоты) сорбируются оксидом алюминия.
Определение при концентрации нефтепродуктов 0,3-3,0 мг/дм 3
При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и сточных вод выполняют следующие операции:
3—3,5 дм 3 исследуемой пробы воды подкисляют соляной кислотой (пл. 1,19 г/см 3 ) дорН 3 хлороформа или четыреххлористого углерода, погружают мешалку так, чтобы лопасти ее были в воде на 50 мм выше границы слоев воды и растворителя и перемешивают в течение 10 мин.
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же вместимости, а оставшийся водный слой и слой хлороформа помещают в делительную воронку вместимостью 500—700 см 3 . Через 15 мин сливают нижний слой хлороформа в коническую колбу (Эрленмейера) вместимостью 500 см 3 , стараясь не захватить при этом ни воды ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда обратно в первый, туда же переносят оставшийся в делительной воронке водный слой с эмульсией, добавляют вторую порцию хлороформа 150 см 3 и опять перемешивают мешалкой в течение 5—7 мин. Снова сливают большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку. Через 15 мин отделяют второй экстракт и присоединяют его к первому, не захватывая при этом водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа (около 50 см 3 ) обмывают стенки сосуда, в котором проба находилась до экстракции, переносят в ту же делительную воронку, взбалтывают, дают некоторое время отстояться и присоединяют слой хлороформа к первым двум экстрактам. В проведении третьей экстракции обычно нет необходимости.
Экстракцию хлороформом можно также проводить следующим способом. В делительную воронку вместимостью 1—2 дм 3 помешают 3 раза по 1 дм 3 исследуемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями по 20 см 3 хлороформа. Таким образом на экстракцию из 3 дм 3 анализируемой пробы будет израсходовано 120 см 3 хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 см 3 хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба.
(Склянку, в которой находилась проба, ополаскивают растворителем, который используется для экстракции.)
Колбу с экстрактом присоединяют к холодильнику, помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку и отгоняют хлороформ до тех пор, пока в колбе не останется 10—20 см 3 раствора. Дают колбе остыть и разбирают прибор. Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Предварительно взвешенный бюкс (с крышкой) помешают в вытяжном шкафу на расстоянии 25—35 см от обычного комнатного вентилятора, снимают крышку, заполняют бюкс на три четверти полученным экстрактом, включают вентилятор: по мере испарения экстракт подливают в бюкс, пока не перенесут полностью. Колбу из-под экстракта обмывают небольшой порцией хлороформа и переносят в тот же бюкс. Когда в бюксе останется менее 0,5 см 3 хлороформного раствора, выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс каждые 2 мин. Перед взвешиванием его закрывают крышкой и вновь снимают крышку для дальнейшего испарения. Когда масса перестанет изменяться, испарение заканчивают. Разность между массой бюкса с остатком после удаления хлороформа и массой пустого бюкса показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.
Остаток после отгонки хлороформа растворяют в 1—2 см 3 предварительно высушенного сульфатом натрия н-гексана или петролейного эфира, полученный раствор вместе с частицами нерастворившегося остатка, если такие окажутся, переносят в колонку с оксидом алюминия, под которую подставляют чистую сухую колбу. Бюкс несколько раз обмывают маленькими порциями н-гексана, переносят каждую порцию в колонку с оксидом алюминия, колонку промывают еще несколькими порциями н-гек- сана (всего 40—45 см 3 ), собирая их в ту же колбу. Не следует при этом допускать, чтобы уровень н-гексана в колонке опускался ниже верхней границы слоя оксида алюминия.
Из полученного раствора нефтепродуктов в н-гексане, свободном от полярных соединений, удаляют н-гексан, испаряя его из бюкса при комнатной температуре вентилятором так же, как удаляли раньше хлороформ. Разность между массой бюкса с остатком после удаления н-гексана и массой пустого бюкса показывает общее содержание нефтепродуктов во взятом для исследования объеме пробы.
Определение при концентрации нефтепродуктов выше 3,0 мг/дм 1
Определение проводят так же, как описано выше, но только с меньшим объемом исследуемой воды. Берут для анализа 100—1000 см 3 воды, соответственно взятому объему воды уменьшают и количество применяемого для экстракции растворителя.
Обработка результатов измерений
Содержание массовой концентрации нефтепродуктов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:
где т — масса бюкса с остатком после удаления гексана, мг; mi — масса пустого бюкса, мг; V— объем пробы, взятой для анализа, см 3 .
источник
1 ПЕРЕЧЕНЬ МЕТОДИК, ВНЕСЕННЫХ В РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЧАСТЬ III. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
2 Наименование методики свидетельства Дата аттестации Разработчик Примечание Методика хроматографического измерения массовой концентрации ацетона, этанола, бутанола, толуола, этилацетата, бутилацетата, изоамилацетата, этилцеллозольва и циклогексанона в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф концентрации диоксида серы в отходящих газах от котельных, ТЭЦ, ГРЭС и других топливосжигающих агрегатов ПНД Ф /789-96/ /282-97/ без указания без указания концентрации оксидов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС ПНД Ф /281-97/ без указания Методика хроматографического измерения массовой концентрации оксида углерода от источников сжигания органического топлива ПНД Ф концентрации керосина в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф / /78-97/ без указания без указания КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 1 —
3 Методика хроматографического измерения массовой концентрации бензола, толуола, м-,п-ксилолов,о-ксилола и стирола в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф Методика хроматографического измерения массовой концентрации уайтспирита, бензина и сольвента в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф концентрации бенз(а)пирена в источниках загрязнения атмосферы методом криолюминесценции с использованием анализатора жидкости «Флюорат- 02-2М» М ПНД Ф (издание 2003 г.) концентрации ацетона, этилацетата, толуола, бутилацетата, м-,п-ксилола и о- ксилола в пробах атмосферного воздуха газохроматографическим методом (М 104) ПНД Ф (издание 2008 г.) концентраций диоксида азота и азотной кислоты (суммарно), оксида азота, триоксида серы и серной кислоты (суммарно), диоксида серы, хлороводорода, фтороводорода, ортофосфорной кислоты и аммиака в пробах промышленных выбросов, атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны методом ионной хроматографии ПНД Ф 13.1:2: /790-96/ /788-96/ / / / без указания без указания , без указания , Без указания , без указания ООО «Люмэксмаркетинг» ЗАО НПФ «Аналитинвест» ЗАО НПФ «Аналитинвест» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 2 —
4 (издание 2008 г.) Методика количественного химического анализа организованных выбросов в атмосферу на содержание тетраэтилсвинца методом газовой хроматографии ПНД Ф (издание 2006 г.) Методика выполнения измерений объемных долей водорода, кислорода, азота, метана, оксида и диоксида углерода в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1: (издание 2005 г.) концентраций предельных углеводородов С1-С5 и непредельных углеводородов (этена, пропена, бутенов) в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1:2: (издание 2005 г.) концентраций гексана, гептана, октана, нонана, и декана в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1:2: (издание 2005 г.) концентраций предельных углеводородов С1-С10 (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С2-С5 (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола, ксило / / / / , без указания , без указания , без указания , без указания , без указания МП «Региональный Центр экологического мониторинга» ПНУ «Оргнефтехимзаводы», ЗАО «ЛЮБЭКОП», МН «БЕЛИНЭКОМП» ПНУ «Оргнефтехимзаводы», ЗАО «ЛЮБЭКОП», МН «БЕЛИНЭКОМП» ПНУ «Оргнефтехимзаводы», ЗАО «ЛЮБЭКОП», МН «БЕЛИНЭКОМП» ПНУ «Оргнефтехимзаводы», ЗАО «ЛЮБЭКОП», МН «БЕЛИНЭКОМП» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 3 —
5 лов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1:2: (издание 2005 г.) концентраций предельных углеводородов С1-С5, С6 и выше (суммарно) в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1: (издание 2005 г.) концентраций оксида углерода и метана в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом реакционной газовой хроматографии ПНД Ф 13.1:2: (издание 2005 г.) концентраций кадмия, свинца, меди в атмосферном воздухе методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА) ПНД Ф 13.2: Методика хроматографического измерения массовой концентрации скипидара в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф / / / , без указания , без указания , без указания без указания ПНУ «Оргнефтехимзаводы», ЗАО «ЛЮБЭКОП», МН «БЕЛИНЭКОМП» ПНУ «Оргнефтехимзаводы» ОАО НПП «Буревестник» Методика выполнения измерения массовой концентрации хрома шестивалентного в промышленных выбросах фотометрическим методом ПНД Ф / без указания КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 4 —
6 Методика газохроматографического измерения массовой концентрации сложных эфиров (этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, этилбутирата, изоамилацетата) в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника ПНД Ф аммиака в пробах промышленных выбросов в атмосферу фотометрическим методом ПНДФ (издание 2012 г.) 2420/ / /2012 Методика измерений массовых концентраций сероводорода и метилмеркаптана в промышленных выбросах предприятий методом потенциометрического аргентометрического титрования ПНДФ (издание 2012 г.). 001/ /2012 концентрации формальдегида в источниках загрязнения атмосферы флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02» ПНД Ф (издание 2006 г.) концентрации фенола в источниках загрязнения атмосферы флуориметрическим методом с использованием анализатора жидкости«флюорат-02» ПНД Ф (издание 2007 г.) 242/ / без указания , без указания , без указания , без указания , без указания Филиал ЦЛАТИ по Ярославской области ФБУ «ЦЛАТИ по ЦФО» (филиал ЦЛАТИ по Ярославской области) Филиал федерального бюджетного учреждения «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Северо-Западному федеральному округу» «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Архангельской области» ООО «Люмэксмаркетинг» ООО «Люмэксмаркетинг» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 5 —
7 Методика количественного химического анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны на содержание винилхлорида методом газовой хроматографии ПНДФ 13.2: (издание 2006 г.) от , без указания МП «Региональный Центр экологического мониторинга» Методика количественного химического анализа промышленных выбросов на содержание нитрозодиметиламина (НДМА) методом газовой хроматографии ПНДФ Методика количественного химического анализа промышленных выбросов на содержание диметиламина (ДМА) методом газовой хроматографии ПНДФ Методика количественного химического анализа промышленных выбросов на содержание несимметричного диметилгидразина (НДМГ) методом газовой хроматографии ПНДФ формальдегида в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ацетилацетоном ПНДФ (издание 2012 г.) / / Без указания Без указания Без указания , без указания МП «Региональный Центр экологического мониторинга», ГУ «НИИ Гигиены и профпатологии МЗ России» ГУ «НИИ Гигиены и профпатологии МЗ России» МП «Региональный Центр экологического мониторинга», ГУ «НИИ Гигиены и профпатологии МЗ России» ФБУ хлористого водорода в промышленных выбросах в атмосферу турбидиметрическим методом ПНДФ (издание 2012 г.) 017/ / , без указания ФБУ КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 6 —
8 Методика измерений массовых концентраций капролактама в промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф (Издание 2016 г.) / / АО «Научноисследовательский институт синтетического волокна» АО «Научноисследовательский институт синтетического волокна» концентрации фтористого водорода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом ПНДФ (издание 2008 г.) / , без указания ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» концентрации серной кислоты, паров и аэрозолей триоксида серы (в пересчете на серную кислоту) в пробах промышленных выбросов турбидиметрическим методом ПНД Ф доли марганца в пробах пыли промышленных выбросов фотометрическим методом ПНД Ф / / , без указания , без указания ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» МПР России (г.москва) ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» МПР России (г.москва) доли никеля в пробах пыли промышленных выбросов фотометрическим методом ПНД Ф / , без указания ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» МПР России (г.москва) Определение содержания пыли в промышленных выбросах. Определение массовой доли хрома в пыли фотометрическим методом ПНД Ф / , без указания ФГУ «ФЦАМ МПР РОССИИ» (г.москва) КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 7 —
9 хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом по йодокрахмальной реакции ПНД Ф (издание 2011 г.) / / , без указания ФБУ концентрации тяжелых металлов и токсичных элементов (Cd, Pb, Cu, Zn, Bi, Tl, Ag, Fe, Se, Co, Ni, As, Sb, Hg, Mn) в атмосферном воздухе, воздухе жилых и общественных зданий методом инверсионной вольтамперометрии ПНД Ф 13.2: аэрозоля едких щелочей и карбонатов (суммарно) в газовых выбросах титриметрическим методом ПНД Ф (издание 2011 г.) / / , без указания , без указания ЗАО «АКВИЛОН» ФБУ Методика измерений массовых концентраций диметилформамида и диметилсульфоксида в промышленных выбросах методом газовой хроматографии ПНД Ф (Издание 2015г.) / / АО «Научноисследовательский институт синтетического волокна» АО «Научноисследовательский институт синтетического волокна» органических кислот (С1 С6) в промышленных выбросах в атмосферу газохроматографическим методом ПНД Ф (издание 2011 г.) 026/ / , без указания ФБУ КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 8 —
10 3,4-бензпирена в пробах выбросов стационарных источников методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ПНД Ф (издание 2010 г.) / / , без указания Филиал ФБУ «ЦЛАТИ по Приволжскому федеральному округу» «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Пермскому краю» концентраций алифатических альдегидов С2-С4 (уксусного, пропионового, масляного и изомасляного альдегидов) в промышленных выбросах в атмосферу газохроматографическим методом ПНД Ф концентрации паров и летучих соединений ртути в источниках загрязнения атмосферы фотометрическим методом ПНД Ф / / без указания без указания концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу титриметрическим методом ПНД Ф концентрации суммы предельных углеводородов (С12 С19) в атмосферном воздухе санитарно-защитной зоны, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах газохроматографическим методом ПНД Ф 13.1:2: / / без указания без указания КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ — 9 —
11 сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом ПНД Ф (издание 2012 г.) 002/ / , без указания ФБУ Методика измерений массовых концентраций фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом ПНД Ф (издание 2012 г.) акролеина в промышленных выбросах в атмосферу, в атмосферном воздухе населённых мест, санитарнозащитной зоны, воздухе рабочей зоны фотометрическим методом ПНД Ф 13.1:2: (издание 2012 г.) концентрации никеля, марганца, мышьяка, хрома, теллура и железа в атмосферном воздухе населенных мест, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах и аэрозолях методом инверсионной вольтамперометрии ПНД Ф 13.1:2: / , без указания , без указания , без указания ФБУ МУ «Городское управление аналитического оперативного контроля качества окружающей природной среды» и ФБУ»Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» ОАО НПП «Буревестник» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
12 полихлорированных дибензо-пдиоксинов и дибензофуранов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом хромато-массспектрометрии ПНД Ф 13.2: (издание 2014 г.) / , без указания Институт проблем эволюции им. А.Н. Северцова РАН, Федеральное медикобиологическое агентство ФГУП Научнотехнический центр радиационно-химической безопасности и гигиены, ГУ «Научнопроизводственное объединение «Тайфун», Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды полихлорированных дибензо-пдиоксинов и дибензофуранов в промышленных выбросах в атмосферу методом хромато-масс-спектрометрии ПНД Ф (издание 2014 г.) / , без указания Институт проблем эволюции им. А.Н. Северцова РАН, Федеральное медикобиологическое агентство ФГУП Научнотехнический центр радиационно-химической безопасности и гигиены, ГУ «Научнопроизводственное объединение «Тайфун», Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
13 концентрации элементов в промышленных выбросах методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой ПНД Ф концентрации элементов в атмосферном воздухе населенных мест, воздухе санитарно-защитной зоны, воздухе рабочей зоны методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой ПНД Ф 13.2: концентраций бензола, толуола, этилбензола и ксилолов в атмосферном воздухе и выбросах промышленных предприятий методом газовой хроматографии ПНД Ф 13.1: концентрации солей фтористоводородной кислоты в пересчете на фторидион в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом ПНД Ф концентрации уксусной кислоты в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ванадатом аммония ПНД Ф / / / / / , без указания , без указания , без указания , без указания , без указания МУ «Городское управление аналитического оперативного контроля качества окружающей природной среды» МУ «Городское управление аналитического оперативного контроля качества окружающей природной среды» МУ «Городское управление аналитического оперативного контроля качества окружающей природной среды» МУ «Городское управление аналитического оперативного контроля качества окружающей природной среды» ФГУ (г.москва) КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
14 Методика измерений массовых концентраций загрязняющих компонентов в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой ПНД Ф 13.1:2: (издание 2015 г) окиси пропилена в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с хромотроповой кислотой ПНД Ф / / / / / / , без указания ОАО «Красцветмет», Филиал ФБУ «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Сибирскому федеральному округу» «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Енисейскому региону» ФБУ химических элементов в пробах промышленных выбросов в атмосферу методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой ПНД Ф Методика (метод) измерений массовой концентрации углеводородов (нефтепродуктов) (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИКспектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН ПНД Ф 13.1:2: (издание 2017 г) аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов в промышленных выбросах в атмосферу турбидиметрическим методом ПНД Ф (МИ АДЦ 24/12) / / / / / Дата пересмотра , без указания ГУ «Научнопроизводственное объединение «Тайфун», Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды ООО «Производственно-экологическое предприятие «СИБЭКОПРИБОР» ФБУ, Воронежский филиал ФБУ «ЦЛАТИ по ЦФО» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
15 Источники загрязнения атмосферы. Методика измерений массовой концентрации бенз(а)пирена методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием с использованием жидкостного хроматографа ««Люмахром»» М ПНД Ф предельных, ароматических и галогенизированных углеводородов в атмосферном воздухе, воздухе замкнутых помещений, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах путем активного отбора на полимерный сорбент с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с пламенно-ионизационным детектором. ЕСА-МИ ПНД Ф 13.1:2: /242-( ) /242-( ) без указания без указания ООО «Люмэксмаркетинг» ООО «ЕСА Сервис» КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМБРОСОВ В АТМОСФЕРУ И ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
источник
3. Раздел 4. Перечень методик количественного химического анализа природных поверхностных вод суши, очищенных сточных вод. С. 28. Таблица 4.1
3 Раздел 4. Перечень методик количественного химического анализа природных поверхностных вод суши, очищенных сточных вод. С. 28. Таблица 4.1
3.1 Изложить содержание объектов КХА с порядковыми номерами 1, 7-10, 31, 38, 41, 44, 49-51, 61, 64, 69, 73, 75 в новой редакции.
3.2 Дополнить таблицу объектами КХА с порядковыми номерами 84-92.
Нормативный документ на КХА
Погрешность методики (Р=0,95)
Природные воды, очищенные сточные воды
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации железа общего в водах фотометрическим методом с 1,10-фенантролином
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации суммы анионных синтетических поверхностно-активных веществ (АСПАВ) в водах экстракционно-фотометрическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации меди, свинца и кадмия в поверхностных водах суши инверсионным вольтамперометрическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка в поверхностных водах суши инверсионным вольтамперометрическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Сu, Fe, Мn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в поверхностных водах суши методом атомной абсорбции с прямой электротермической атомизацией
Взамен РД 52.24.377-95 Росгидрометом с 1 ноября 2008 г. введен в действие РД 52.24.377-2008 «Массовая концентрация алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка в водах. Методика выполнения измерений методом атомной абсорбции с прямой электротермической атомизацией проб»
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации далапон-натрия и ТЦА в поверхностных водах суши газохроматографическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации хрома в поверхностных водах суши инверсионным вольтамперометрическим методом
Природные воды, очищенные сточные воды
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в водах фотометрическим методом с 8,8-дихинолилдисульфидом
РД 52.24.439-95 МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации сероводорода и сульфидов в водах фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатов в водах титриметрическим методом с солью свинца и потенциометрической индикацией
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтяных компонентов в водах с использованием тонкослойной хроматографии в сочетании с ИК-фотометрией и люминесценцией
Природные воды, очищенные сточные воды
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в водах методом атомной абсорбции в холодном паре
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации летучих хлорзамещенных углеводородов в водах газохроматографическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола, алкилфенолов и монохлорфенолов в водах газохроматографическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в поверхностных водах суши фотометрическим методом с диметилглиоксимом
РД 52.24.496-95 МУ. Методика выполнения измерений температуры, прозрачности и определения запаха вод
Природные воды, очищенные сточные воды
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в водах ИК-фотометрическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтяных компонентов в донных отложениях с идентификацией их состава и происхождения
Углеводороды Смолы и асфальтены
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации ацетона в водах газохроматографическим методом
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорфенолов в водах газохроматографическим методом
Донные отложения водных объектов
МУ. Методика выполнения измерений массовой доли метана в донных отложениях парофазным газохроматографическим методом
Природные воды, очищенные сточные воды
РД 52.24.512-2002 МУ. Методика выполнения измерений концентрации метана в водах парофазным газохроматографическим методом
Донные отложения водных объектов
МУ. Методика выполнения измерений массовой концентрации 4-7 ядерных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в донных отложениях с использованием тонкослойной хроматографии и люминесценции
Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ)
МУ. Расчет общего содержания натрия и калия и общего содержания ионов в поверхностных водах суши
Суммарное содержание натрия + калия
В зависимости от тина природной воды
Поверхностные воды суши, донные отложения
Методические указания. Мониторинг загрязнения донных отложений промышленными сточными водами Байкальского целлюлозно-бумажного комбината. Методика выполнения измерений изотопного состава углерода органического вещества методом масс-спектрометрического анализа
Изотопный состав углерода
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
© ООО «НПП «ГАРАНТ-СЕРВИС», 2019. Система ГАРАНТ выпускается с 1990 года. Компания «Гарант» и ее партнеры являются участниками Российской ассоциации правовой информации ГАРАНТ.
источник
ЧАСТЬ I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
(Предлагаемые ООО «ТСК Девон»)
ЧАСТЬ I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
Номер ПНД Ф и название МКХА
Срок действия свидетельства
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с о-фенан — тролином.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации нитрит-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса.
ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации нитрат-ионов в в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой.
ПНД Ф 14.1:2:4.4-95 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, поверхностных и сточных водах методом ИК-спектрометрии.
ПНД Ф 14.1:2:4.5-95 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации бензола и толуола в пробах природных и очищенных сточных вод методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
ПНД Ф 14.1:2.6-95 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации 1.2‑дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода в пробах природных и очищенных сточных вод методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
ПНД Ф 14.1:2.7-95 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробах сточных вод экстракционно-фотометри-ческим методом.
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации катионных ПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод экстракционно-фотометрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2.16-95 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации химически потребляемого кислорода (ХПК) в пробах природных и сточных вод бихроматно-потенциометрическим методом.
Методика измерений массовой концентрации ртути в питьевых, поверхностных и сточных водах методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
ПНД Ф 14.1:2:4.20-95 (издание 2011 г.)
Поверхностные и сточные воды
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации анионоактивных ПАВ в природных, питьевых и сточных водах на анализаторе жидкости “Флюорат‑02”
Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости “Флюорат‑02”.
ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 (издание 2005 г.)
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кобальта в природных и сточных водах фотометрическим методом с нитрозо-R-солью.
ПНД Ф 14.1:2.44-96 (издание 2004 г.)
Дата выдачи 02.02.2004 г. без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном.
ПНД Ф 14.1:2.45-96 (издание 2004 г.)
Дата выдачи 02.02.2004 г без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в сточных водах фотометрическим методом с диметилглиоксимом.
ПНД Ф 14.1.46-96 (издание 2004 г.)
Дата выдачи 02.02.2004 г. без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации молибдена в природных и сточных водах фотометрическим методом с роданидом аммония.
ПНД Ф 14.1:2.47-96 (издание 2004 г.)
Дата выдачи 02.02.2004 г. без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации ионов меди в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца.
ПНД Ф 14.1:2:4.48-96 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов мышьяка в природных и сточных водах фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом (ДДК) серебра.
ПНД Ф 14.1:2.49-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации висмута в природных и сточных водах фотометрическим методом с тиокарбамидом.
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом.
ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации цианидов в природных и сточных водах фотометрическим методом с пиридинбензидином.
ПНД Ф 14.1:2.53-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации свинца в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом с дитизоном.
ПНД Ф 14.1:2.54-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации олова в природных и сточных водах фотометрическим методом с фенилфлуороном.
ПНД Ф 14.1:2.55-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации цианидов в природных и сточных водах фотометрическим методом пириди — ном и барбитуровой кислотой.
ПНД Ф 14.1:2.56-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации ионов цинка в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном.
ПНД Ф 14.1:2:4.60-96 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония.
ПНД Ф 14.1:2.61-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием.
ПНД Ф 14.1:2.62-96 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерения массовых концентраций сульфит, сульфат и тиосульфат ионов в природных и сточных водах, технологических растворах методом ионной хроматографии.
Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:4.111-97 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония.
ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации “активного хлора” в питьевых, поверхностных и сточных водах титриметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:4.113-97 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации сухого остатка в питьевых, поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:4.114-97 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с фосфорно-вольфрамо вой кислотой.
ПНД Ф 14.1:2.115-97 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием.
ПНД Ф 14.1:2.116-97 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений рН в водах потенциометрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации жиров в пробах поверхностных и сточных вод гравиметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2.122-97 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений биохимического потребления кислорода после n‑дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных прес — ных, подземных (грунтовых), питьевых, сточных и очищенных сточных водах.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 (издание 2004 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-иона в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2.159-2000 (издание 2005 г.)
Дата выдачи свидетельства 23.12.2004 г.
без указания окончания срока действия.
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газожидкостной хроматографии ГЖХ.
ПНД Ф 14.1:2:4.177-02 (издание 2011 г.)
Дата выдачи свидетельства 23.05.2011 г.
Рекомендуемый срок пересмотра
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации фторид-ионов в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах фотометрическим методом с лантан (церий) ализарин комплексоном.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.179-2002 (издание 2012 г.)
Дата выдачи свидетельства 15.03.2012 г.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации кадмия в поверхностных, подземных пресных и сточных водах фотометрическим методом с бромбензтиазо.
ПНД Ф 14.1:2:3.180-2002 (издание 2012 г.)
Дата выдачи свидетельства 15.03.2012 г. без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации висмута в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах фотометрическим методом с тиокарбамидом.
ПНДФ 14.1:2.196-2003 (издание 2012 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации селена в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом с о-фенилендиамином
ПНД Ф 14.1:2:4.203-03 (издание 2008 г.)
Дата выдачи свидетельства 18.08.2008 г.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений массовой концентрации общего азота в природных и сточных водах титриметрическим методом
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений цветности питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину
Дата выдачи свидетельства 27.06.2005 г.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовых концентраций железа, кадмия, кобальта, марганца, никеля, меди, цинка, хрома и свинца в питьевых, поверхностных и сточных водах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
ПНД Ф 14.1:2:4.214-06 (издание 2011 г.)
Дата выдачи свидетельства
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты
ПНД Ф 14.1:2:4.215-06 (издание 2011 г.)
Дата выдачи свидетельства
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации лигнинсульфоновых (лигносульфоновых) кислот в поверхностных и сточных водах фотометрическим методом
ПНД Ф 14.1:2.216-06 (издание 2011 г.)
Дата выдачи свидетельства
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации бора в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах фотометрическим методом с АШ-резорцином.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.237-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации ванадия (V) в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах фотометрическим методом с N-бензоил-N-гидроксиламином.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.238-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации свинца в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах хроматным фотометрическим методом с дифенилкарбазидом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.239-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах гравиметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации полиакриламида в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах адсорбционно-фотометрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.241-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений свободной и общей щелочности в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах методом потенциометрического титрования.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.242-2007 (издание 2011 г.)
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации летучих фенолов в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах газохроматографическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.244-2007 (издание 2011 г.)
Фенол, гваякол, о-крезол, п, м-крезолы (сумма),
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений свободной и общей щелочности в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах титриметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.245-2007 (издание 2012 г.)
Дата выдачи свидетельства 15.03.2012 г.
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.
Питьевые, поверхностные пресные и сточные воды
Поверхностные морские воды
без указания окончания срока действия
По вопросу приобретения обращаться в ООО «ТСК Девон» (1)
1.По вопросам приобретения данных методик просим обращаться в ООО «ТСК Девон».
Юридический адрес: 420111, РТ, г. Казань, ул. Лево-Булачная,24
Почтовый адрес: 421001, РТ, г. Казань, ул. Адоратского, д2 офис 3.
источник
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
— проверке квалификации лаборатории;
— внедрении методики в деятельность конкретной лаборатории.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, материалы, реактивы:
3.1 Средства измерений, стандартные образцы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, измеряющий светопоглощение при 425 нм.
Весы лабораторные неавтоматического действия общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.
pH-метр любой модели с пределом допускаемой погрешности 0,1 ед. pH.
Колбы мерные вместимостью 50; 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.
Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10; 25 см по ГОСТ 29227-91, 2 класс точности.
Пипетки с одной меткой вместимостью 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 см по ГОСТ 29169-91, 2 класс точности.
Дозаторы пипеточные варьируемого объема от 0,1 до 1 см и от 1 до 10 см с погрешностью дозирования не более 1% по ГОСТ 28311-89.
Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 см со шлифом и стеклянной или пластиковой пробкой по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора аммоний-ионов с относительной погрешностью аттестованного значения не более 2% при доверительной вероятности 0,95, например, 7015-93 или 7259-96.
3.2 Вспомогательное оборудование, материалы
Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.
Колбы конические плоскодонные термостойкие Кн-2-500-18 ТХС ГОСТ 25336-82 (используются при приготовлении безаммиачной дистиллированной воды).
Колбы конические типа КН вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.
Колонка хроматографическая (стеклянная трубка диаметром не более 20 мм и высотой не менее 200 мм с краном на конце). Колонка с катионитом, например, КУ-2.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336-82.
Фильтры Шотта по ГОСТ 25336-82 или фильтры мембранные с диаметром пор (0,40-0,45) мкм, например, производства фирмы Millipore или фирмы Владипор.
Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336-82.
Стаканы вместимостью 50; 100; 200; 500 см по ГОСТ 25336-82.
Стаканы термостойкие вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336-82.
Установка для обыкновенной перегонки или перегонки с водяным паром (аппарат Парнаса-Вагнера) или блок автоматической дистилляции аммиака.
Сушильный шкаф электрический общелабораторного назначения, например по ОСТ 16.0.801.397-87*.
* Документ, упомянутый здесь и далее по тексту, не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 2642-001-13927158-2003 или ТУ 6-09-1678-95.
Бумага индикаторная универсальная с шагом 1 ед. pH по ТУ 6-09-1181-89.
Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью (250-1000) см для отбора и хранения проб и реактивов.
Стеклянная бутыль Вульфа (с нижним тубусом).
Баня песчаная или плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919-83.
Холодильник бытовой любой модели, обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2-10)°С.
Таймер любой модели.
Шпатель.
Стеклянная палочка.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Примечания
1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3.3 Реактивы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммония хлорид по ГОСТ 3773-72.
Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77* или набор для приготовления реактива Несслера:
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
Калия гидроокись х.ч., по ГОСТ 24363-80;
Калий йодистый х.ч., по ГОСТ 4232-74;
Ртуть окись красная, ч.д.а., по ТУ 6-09-3927-82.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75.
Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный (гидрофосфат калия) по ГОСТ 2493-75.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный стандарт-титр 0,1 моль/дм эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-87 и (или) по ГОСТ 27068-86.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Кадий-натрий виннокислый 4-х водный (Сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Ртути (II) йодид по ТУ 6-09-02-374-85.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.
Алюмокалиевые квасцы по ГОСТ 4329-77.
Алюминий сернокислый (сульфат алюминия) ГОСТ 12966-85 (коагулянт) высшего сорта или алюминий сернокислый 18-водный по ГОСТ 3758-75.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Смола ионообменная (катионит) любой марки.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода лабораторная для анализа по ГОСТ Р 52501-2005 2-ой степени чистоты (далее — вода дистиллированная).
Примечания
1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии -ионов с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде (реактив Несслера) с образованием жёлто-коричневой, нерастворимой в воде соли основания Миллона , переходящей в коллоидную форму при малых содержаниях -ионов.
Светопоглощение раствора измеряют при 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации -ионов в растворе пробы.
5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-2015.
5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.5 В помещении, где выполняют измерения аммиака и ионов аммония, не следует проводить работы, связанные с применением аммиака.
5.6 При выполнении измерений необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с солями ртути. Сбор и утилизация отработанных растворов должны проводиться строго с установленными в лаборатории правилами.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, а также техникой проведения перегонки жидкостей (дистилляцией), и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.
Измерения проводят в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20±5)°С;
атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст.);
относительная влажность не более 80% при 25°С;
напряжение сети (220±22) В.
При напряжении питания сети, отличном от 220 В, оборудование может комплектоваться дополнительно трансформатором, что позволит всегда обеспечивать необходимые условия выполнения измерений.
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.
Отбор проб природных и сточных вод производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 (Издание 2015 г.) «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
8.1 Подготовка посуды для отбора проб
Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором моющего средства, промывают водопроводной водой, а затем 3-4 раза дистиллированной водой.
8.2 Отбор и хранение проб воды
Пробы воды (объем не менее 500 см ) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув отбираемой водой.
Если определение ионов аммония производят в день отбора пробы, то консервирование не производится. Отбор проб должен при этом осуществляться в чистую посуду. Флакон заполняется водой под крышку полностью во избежание попадания воздуха. Максимальный срок хранения пробы при температуре (2-5)°С составляет 24 часа.
_______________
Применение пункта В.6 ГОСТ 31861-2012 для отбора сточных вод для определения ионов аммония нецелесообразно.
Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением 1 см концентрированной серной кислоты. Консервированная проба может храниться не более 48 часов при температуре (2-5)°С. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.
При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
pH пробы воды (при необходимости);
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8.3 Подготовка прибора к работе
Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерений производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.
8.4 Устранение мешающих влияний
Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает большое количество веществ, дающих жёлтую или зелёную окраску или вызывающих в результате реакции помутнение раствора. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера, в присутствии нелетучих органических соединений, например, гуминовых веществ, проводят определение аммиака с отгонкой.
Определению мешают также компоненты, обуславливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность.
Мешающее влияние жесткости воды (свыше 900 мг/дм ) устраняют прибавлением 1,0 см 50% раствора Сегнетовой соли на каждые 45 мг/дм суммы ионов кальция и магния. При этом дополнительно вводимый объём следует учитывать при окончательном расчете.
Мутные растворы центрифугируют или фильтруют с помощью стеклянной ваты, стеклянного или бумажного фильтра «синяя лента», предварительно промытого безаммиачной водой до отсутствия аммиака в фильтре.
Большое количество железа, сульфидов и мутность (не исчезающая после фильтрования) удаляют с помощью 10% раствора сульфата цинка. К 100 см пробы в цилиндре или колбе прибавляют 1 см раствора сульфата цинка и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5 добавлением 25% раствора гидроокиси калия или натрия. Проверяют значение pH по индикаторной бумаге (или до образования хлопьев). После взбалтывания пробы и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр Шотта (допускается использование бумажного фильтра «синяя лента», предварительно освобожденного от аммиака).
Для осаждения белков к 50 см исследуемой пробы сточной воды (в цилиндре или мерной колбе) приливают несколько капель 15% раствора гидроксида натрия и 2 см 10% раствора сульфата меди, тщательно перемешивают и оставляют на 3-4 часа. После оседания осадка отбирается прозрачный слой пробы для анализа (в случае анализа аликвоты) либо проба фильтруется через фильтр «синяя лента» предварительно промытый дистиллированной водой (при необходимости отбора аликвоты, превышающей 10 см ).
Мешающее влияние активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм устраняют добавлением эквивалентного объёма раствора натрия тиосульфата. Эквивалентное количество раствора серноватистокислого натрия определяют в отдельной порции воды. Содержание активного хлора должно быть определено заранее (например, по ГОСТ 18190-72).
Цветная вода (при цветности выше 20°) подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: к 300 см исследуемой воды прибавляют (2-5) см суспензии (п.8.5.3.8), встряхивают. После 2-часового отстаивания отбирают для анализа прозрачный бесцветный слой. Также для проведения процесса коагуляции разрешается использование 10% раствора сернокислого алюминия: к 300 см исследуемой воды прибавляют (5-6) см суспензии (п.8.5.3.9) или около 0,5 г сухого сернокислого алюминия, несколько капель 15% раствора NaOH до образования хлопьевидного осадка и встряхивают. После 2-часового отстаивания отбирают для анализа прозрачный бесцветный слой.
Если проба воды в результате процедуры не осветляется, ее анализируют после предварительной отгонки.
8.5 Приготовление растворов для анализа
8.5.1 Приготовление дистиллированной воды, не содержащей аммиака
При выполнении анализа, разведении пробы и приготовлении реактивов используют дистиллированную воду, не содержащую ионы аммония.
Для проверки качества дистиллированной воды к 50 см дистиллированной воды прибавляют 1,0 см реактива Несслера. Жёлтое окрашивание раствора указывает на присутствие аммиака: воду в таком случае необходимо дополнительно очистить перед использованием одним из следующих способов:
— дважды перегнанную дистиллированную воду пропускают через колонку с катионообменной смолой (в Н+ — форме) или активированным углем (первые 50 см воды отбрасывают);
Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».
источник