Протокол количественного химического анализа воды

Протоколы количественного химического анализа ( КХА ) требуются для паспортизации опасных отходов . Это исследование проводится в специально аккредитованной для этой работы лаборатории . Итогом становится составление протокола , где указываются состав выбросов по компонентам , методика , согласно которой производилось измерение , а также прочая документация . Также протоколы КХА используются с целью лицензирования практики по транспортировке , хранению , использованию , обезвреживанию и размещению отходов .Так же необходим при разработке проекта НООЛР( ПНООЛР )

Наша аккредитованая лаборатория готова разработать протокол КХА — 2500рублей Паспорт опасного отхода — 100 0рублей

Протокол позволяет уточнить , к какому классу опасности относятся отходы . Расчет класса опасности отхода ( Перейти )

В протоколе должны содержаться данные о лаборатории , проводящей исследование , о заказчике , цели забора анализов , методика исследования , даты , результаты полученных измерений с интерпретацией .
Инструментальный или лабораторный контроль в данном случае выступает в качестве одной из составных частей экологического контроля на производстве . Целью контролирующих мероприятий является обеспечение соблюдения прописанных в законодательстве требований относительно охраны окружающей среды предприятиями . Лаборатория , осуществляющая наблюдения , может принадлежать собственно предприятию или быть приглашенной . В первом случае процедура аккредитации для нее не обязательна , если она используется только для собственных целей предприятия . о днако ей требуется проверка средств измерения .
Надо уточнить , что с 2011 года аккредитация и освидетельствование средств измерений проводятся в разных инстанциях . За первую теперь отвечает недавно созданное ведомство Федеральная служба по аккредитации , за вторую – по — прежнему Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии . Ранее оно совмещало обе функции .
Оценка средств измерений осуществляется с целью удостовериться , что лаборатория обладает всеми обязательными условиями для реализации практики по анализу проб . По итогам проверки лаборатория получает свидетельство , где указаны объекты и их подвергающиеся контролю показатели .

Аккредитация требует от лаборатории соответствия гораздо более широкому перечню требований :
• Лаборатория должна обладать сформированной и работающей системой качества ;
• Должно присутствовать все необходимо оборудование для анализа проб , помещения , условия и прочий потенциал ;
• Не менее трех сотрудников должны иметь профильное высшее образование , удостовериться в котором можно благодаря соответствующим документам , а их опыт работы в сфере аккредитации должен быть превышать три года ;
• Требования к объектам подтверждения соответствия должны быть официально изданы в виде действующей нормативной документации ;
• Методики исследования и измерения должны соответствовать законодательству ;
• Средства измерения и оборудование для испытаний необходимо протестировать и аттестовать .
Также аккредитованная лаборатория обязана обладать рядом перечисленных документов :
• Положение о лаборатории .
• Руководство по качеству , которое содержит информацию об основных процедурах и действиях , которые она может осуществлять . Это подтверждает ее техническую компетенцию .
• Паспорт лаборатории содержит сведения относительно нормативно — правовой документации , материально — технического состояния и оснащения наличия квалифицированного персонала и помещений .
• Аттестат аккредитации .
Для получения аттестата об аккредитации необходимо заявление , которое подается в Росаккредитацию . Затем проводится экспертиза документов и проверка заявителя на месте , на основании которых принимается положительное или отрицательное решение об аккредитации . Аттестат действителен сроком на пять лет .

источник

Наша лаборатория предлагает широкий спектр по проведению анализов необходимых при выполнении следующих работ:

· Мониторинг окружающей среды

· Паспортизация отходов (разработка паспорта опасного отхода)

· Определение компонентного состава отхода производства

· Расчет класса опасности отхода

· Анализ воды, воздуха, продуктов и мн.др.

Когда ведется разработка паспорта на опасный отход необходимо провести определение состава отхода. Обязательным документом при согласовании паспорта отходов является — протокол КХА (количественного химического анализа), который делается нашей лабораторией, которая аккредитована на данный вид деятельности. Протокол КХА составляется после проведения анализа пробы и содержит сведения о компонентном составе отхода.

Состав указывается в мг/кг сухого вещества и в % соотношении на сухое веществе. Также протокол КХА содержит информацию о нормативных документах на методику выполнения измерения. Кроме того, протокол количественного химического анализа на опасный отход содержит сведения о юридическом лице или индивидуальном предпринимателе (наименование организации и юридический адрес), а также информацию о лаборатории, выполнявшей анализ пробы опасного отхода.

При оформлении документов для получения лицензии на осуществление деятельности по сбору, использованию, обезвреживанию, транспортировке, размещению отходов I-IV класса опасности, также необходимы протоколы КХА на опасные отходы. В этом случае протоколы КХА используются для указания сведений о компонентном составе заявленных в лицензии отходов I-IV класса опасности.

Очень важно при проведении КХА учитывать оценку показателей качества методик количественного химического анализа (КХА)

Защите окружающей среды от возрастающего действия химических веществ уделяется все большее внимание во всем мире. В нашей стране на основании Закона РФ «Об обеспечении единства измерений» охрана окружающей среды относится к сфере государственного метрологического контроля и надзора.

В основе всех мероприятий по предотвращению или снижению загрязнения окружающей среды лежит контроль за содержанием вредных веществ. Контроль необходим для получения информации об уровне загрязнения. Оценкой загрязненности объектов окружающей среды является предельно допустимая концентрация (ПДК). Нормируемые ПДК должны формировать требования к точности контроля загрязненности и регламентировать необходимый уровень метрологического обеспечения состояния окружающей среды.

Количественный химический анализ (КХА) — это экспериментальное определение содержания массовой или объемной доли одного или нескольких компонентов в пробе физическими, химическими и физико-химическими методами.

КХА — основной инструмент обеспечения достоверности получаемых результатов анализа объектов окружающей среды.

Особенность КХА заключается в том, что измеряется состав многокомпонентных систем. Измерение состава затруднено эффектами взаимного влияния компонентов, что определяет сложность процедуры химического анализа. Характерным для анализа как измерительного процесса является то, что определяемый компонент, распределенный в матрице пробы, химически связан с компонентами матрицы.

На результат измерения и на показатель их точности могут оказывать влияние также и другие физико-химические факторы пробы. Это приводит к необходимости:

во-первых, нормирования влияющих величин для каждой методики,
во-вторых, использования аттестованных веществ, адекватных анализируемым пробам (на этапе контроля точности результатов измерений).

Основной целью метрологического обеспечения измерений при мониторинге и контроле окружающей среды является обеспечение единства и требуемой точности результатов измерений показателей загрязненности.

В многогранной и сложной работе по обеспечению единства измерений в стране важнейшее место отводится разработке и аттестации методик выполнения измерений (МВИ). Об этом достаточно наглядно свидетельствует тот факт, что в Закон Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» включена отдельная 9 статья, которая гласит: «Измерения должны осуществляться в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками выполнения измерений».

В связи с введением ГОСТ Р ИСО 5725-2002 внесены изменения в государственный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений», определяющий порядок разработки и аттестации методик выполнения измерений, включая методики количественного химического анализа (КХА). Согласно требованиям данного стандарта, организации должны иметь перечни документов на методики КХА, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора в данной организации, а также планы отмены и пересмотра документов для методик КХА, не удовлетворяющих требованиям стандарта. Кроме того, в этих планах должно быть предусмотрено проведение аттестации и, в необходимых случаях, стандартизация методик КХА.

В шести стандартах ГОСТ Р ИСО 5725-2002 детально и конкретно (с примерами) изложены основные положения и определения показателей точности методов измерений (МВИ) и результатов измерений, способы экспериментальной оценки показателей точности и использования значений точности на практике. Следует обратить внимание на представленную в стандарте ГОСТ Р ИСО 5725 новую терминологию.

В соответствии с ГОСТ Р 5725-1-2002 — 5725-6-2002 в описании точности КХА используется три термина: прецизионность, правильность и точность.

Прецизионность — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным значением или принятым опорным значением.

Точность — степень близости результата анализа к истинному или принятому опорному значению.

Опорное значение — значение, которое служит в качестве согласованного. В качестве опорного значения может быть принято:

· теоретическое или научно установленное значение;

· аттестованное значение СО;

· аттестованное значение смеси (АС);

· математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее значение заданной совокупности результатов анализа.

На изменчивость результата химического анализа могут оказывать различные факторы: время (интервал времени между измерениями), калибровка, оператор, оборудование, параметры окружающей среды.

В зависимости от влияющих факторов прецизионность результатов анализа включает:

· прецизионность анализа в условиях повторяемости — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования, практически одновременно (параллельные определения);

· прецизионность анализа в условиях воспроизводимости — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в разных лабораториях, варьируя различными факторами (разное время, оператор, условия окружающей среды);

· внутрилабораторную прецизионность анализа — условия при которых результаты анализа получают по одной и той же методике в одной и той же лаборатории при вариации различных факторов (время, оператор, разные партии реактивов и т.д.).

Мерой оценки прецизионности является среднеквадратическое отклонение (СКО):

r — СКО повторяемости;
R — СКО воспроизводимости;
Rл — СКО внутрилабораторной прецизионности).

СКО характеризует разброс любого результата из ряда наблюдений относительно среднего результата анализа () и обозначается S.

Выборочное S рассчитывают по формуле:

где i — результат i — определения;
— среднее арифметическое результатов параллельных определений;
N — количество параллельных определений.

Оценка производится по выборочному среднеквадратическому отклонению S

где — генеральная совокупность результатов измерений.

Качественными характеристиками методик и результатов анализа являются: точность, повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, воспроизводимость, правильность.

Для лаборатории важно оценить качество результатов анализа, полученных с использованием методики в течение длительного промежутка времени. При накоплении статистического материала по результатам внутрилабораторного контроля возможно в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, РМГ 76-2004 проведение контроля стабильности среднеквадратичного отклонения (СКО) повторяемости, среднеквадратичного отклонения (СКО) промежуточной прецизионности, показателя правильности с применением карт Шухарта. Контроль стабильности проводят для каждого анализируемого в лаборатории показателя состава в соответствии с применяемой методикой. Причем контроль стабильности правильности проводят только для тех показателей, для которых имеются достаточно стабильные во времени средства контроля в виде ГСО, ОСО, СОП, АС или градуировочные растворы.

В соответствии с выбранным алгоритмом проведения контрольных процедур получают результаты контрольных измерений и формируют контрольные процедуры. Контрольные карты допустимо строить ближе к началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.

Стабильность СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности, показателя правильности оценивают сравнением расхождений, полученных за определенный период результатов анализа контролируемого показателя в образце с рассчитанными при построении контрольных карт с пределами предупреждения и действия. Результаты контроля стабильности с применением контрольных карт Шухарта, приведены в ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Методика выполнения измерений рассматривается как совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной погрешностью. Гарантированность погрешности измерений представляет собой главный, решающий признак МВИ. Ранее в соответствии с требованиями нормативных документов каждому результату анализа приписывали погрешность, рассчитанную при метрологическом исследовании методики и закрепленную за методикой при ее аттестации. В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 введено дополнительное понятие — погрешность лаборатории. Таким образом, лаборатория имеет право оценить свою погрешность для каждой МВИ, причем она не должна превышать приписанную и в соответствии РМГ 76-2004 оформить протокол установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории.

Кроме того, ранее для оценки метрологических характеристик аналитических измерений содержания компонента в исследуемых объектах достаточно было провести внутрилабораторный эксперимент. Современный регламент аттестации методик количественного химического анализа предписывает проведение межлабораторного эксперимента с участием не менее восьми лабораторий с соблюдением идентичных условий измерений (одинаковые методы, однородные материалы). Только при метрологическом исследовании методик, требующих уникального оборудования, допускается статистическая обработка результатов внутрилабораторного эксперимента.

В методике обязательно должны быть указаны характеристики погрешности и значения пределов повторяемости (если в методике предусмотрены параллельные определения) и воспроизводимости. В самом крайнем случае должна быть указана хотя бы одна из составляющих погрешности, либо общая погрешность. Если нет и этого, то методика не может применяться и ссылки на нее не допускаются.

Но в тоже время в соответствии с требованиями РМГ 61-2003 при невозможности организации эксперимента в разных лабораториях, допускается экспериментальные данные получать в одной лаборатории в условиях внутрилабораторой прецизионности, варьируя максимально различными факторами. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде среднего квадратичного отклонения рассчитывают по формуле:

где SRл — выборочное СКО результатов анализа, полученное в условиях внутрилабораторной прецизионности;

k — коэффициент, который может принимать значения от 1,2 до 2,0.

В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 методики, которые предназначены для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора должны быть аттестованы и внесены в Федеральный реестр. Учреждениями, имеющими право на аттестацию, являются:

Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС),

Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ),

Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии (ВНИИМ) им. Менделеева (Центр исследования и контроля качества воды (ЦИКВ, г. С-Петербург),

Гидрохимический институт федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, ЗАО «РОСА» (г. Москва).

За государственную регистрацию аттестованных методик и за соблюдением авторских прав организации-разработчика ответственность несет Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС).

Методики, не используемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, аттестуются в порядке, установленном на предприятии. Если метрологическая служба предприятия аккредитована на право выполнения аттестации методик, то она может осуществлять метрологическую экспертизу методик, которые применяются в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора.

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОБ ВОД

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Procedures for quantitative chemical analysis of water samples.
General requirements for development

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 года N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии и надзора

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на вновь разрабатываемые и пересматриваемые методики количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных вод (далее — МКХА проб вод) и устанавливает общие требования к их разработке и аттестации.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

природная вода: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами.

[ГОСТ 19179-73, статья 5]

сточная вода (в том числе сточная нормативно-очищенная): Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека.

[ГОСТ 17.1.1.01-77, статья 29]

питьевая вода: Вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека.

[ГОСТ 30813-2002, статья 3.3]

проба воды: Представительная часть определенной водной массы, отбираемая непрерывно или периодически с целью исследования ее состава и свойств.

[ГОСТ 8.556-91, приложение 1, статья 1]

3.5 содержание компонента в пробе воды: Обобщающее наименование измеряемой физической величины (массовой концентрации, молярной концентрации и т.д.), количественно характеризующей состав пробы воды.

нормативы качества вод; НКВ: Установленные количественные характеристики показателей качества вод по видам водопользования (предельно допустимые концентрации — ПДК; ориентировочно допустимые уровни воздействия — ОДУ; ориентировочно безопасные уровни воздействия — ОБУВ и т.п.).

[ГОСТ 27384-2002, статья 3.7]

3.7 количественный химический анализ проб вод: Экспериментальное количественное определение содержания одного или ряда компонентов состава пробы воды химическими, физико-химическими, физическими методами (с учетом рекомендаций [1])

3.8 результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе воды, полученное при однократной реализации процедуры анализа.

3.9 результат анализа (измерения): Среднеарифметическое значение или медиана результатов единичного анализа (определения) (с учетом рекомендаций [1]).

3.10 методика количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод; МКХА проб вод: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод с установленными характеристиками погрешности (неопределенности) (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — МКХА проб вод является разновидностью методики выполнения измерений.

3.11 показатели качества МКХА проб вод: Показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод.

3.12 показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод: Приписанные характеристики погрешности (ее составляющих) МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

3.13 приписанные характеристики погрешности МКХА проб вод и характеристики погрешности ее составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность МКХА проб вод.

3.14 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине [2].

Примечание — Неопределенность является эквивалентом приписанной характеристики погрешности. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, эквивалентом стандартной неопределенности — точечная оценка приписанной характеристики погрешности [см. таблицу А.1 (приложение А) и приложение Б].

3.15 диапазон содержаний (диапазон измерений): Интервал содержаний показателя пробы воды, предусмотренный МКХА проб вод.

3.16 область применения МКХА проб вод: Диапазон содержаний и диапазоны допускаемых значений влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод.

3.17 влияющие факторы пробы воды: Мешающие компоненты и другие свойства (факторы) пробы, оказывающие влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

3.18 влияющие факторы МКХА проб вод: Факторы, значения которых определяют условия проведения анализа по МКХА проб вод и которые оказывают влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

4.1 МКХА проб вод разрабатывают и применяют с целью обеспечить выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей нормы погрешности измерений показателей состава и свойств вод, установленные ГОСТ 27384.

4.2 МКХА проб вод излагают в следующих документах:

— национальных стандартах Российской Федерации;

— стандартах организаций (предприятий).

4.3 МКХА проб вод применяют:

— органы государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды;

— органы государственного санитарного надзора;

— органы государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природной среды;

— организации, отдельные предприятия или группы предприятий (относящихся к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц) для оценки качества и (или) загрязнения вод.

4.4 Стандарты на МКХА проб вод (далее — документы на МКХА проб вод) разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5, ГОСТ 1.2 и ГОСТ Р 8.563. Метрологический надзор за аттестованными МКХА проб вод осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и [3], [4].

5.1 Разработка МКХА проб вод состоит из следующих этапов:

— разработка технического задания (ТЗ);

— выбор метода анализа и технических средств (средств измерений, стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, мерной посуды, оборудования);

— установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, в том числе установление влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод и способов их устранения, диапазона содержаний определяемого компонента и допускаемых значений влияющих факторов;

— экспериментальное опробование установленного алгоритма выполнения измерений (проведение пилотных измерений);

— планирование и проведение эксперимента (метрологических исследований) по оценке показателей качества МКХА проб вод для установления приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений и ее составляющих;

— установление значений приписанной характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории;

— разработка проекта документа на МКХА проб вод;

— аттестация МКХА проб вод;

— утверждение проекта документа на МКХА проб вод.

5.2 В ТЗ приводят исходные данные на разработку МКХА проб вод (наименования измеряемых величин, характеристика анализируемых проб вод, нормы погрешности измерений показателей состава и свойств проб вод, условия измерений в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин).

5.3 Методы и средства измерений выбирают в соответствии с [5]. Типы выбранных средств измерений должны быть утверждены в соответствии с:

— правилами [6], если МКХА проб вод предназначена для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора;

— порядком, установленном в сфере обороны и безопасности, если МКХА проб вод предназначена для применения в сфере обороны и безопасности.

Стандартные образцы должны быть утверждены в соответствии с ГОСТ 8.315, аттестованные смеси должны быть утверждены в соответствии [7].

где — норматив качества вод.

Примечания

2 При отсутствии данных о значении НКВ в качестве ориентировочного уровня значений компонента качества вод используют данные о фоновых или усредненных уровнях значений этого показателя.

5.5 Планирование эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1].

В общем случае основными этапами планирования эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод являются:

— составление структурной схемы МКХА проб вод и анализ возможных источников погрешности (неопределенности) измерений;

— изучение состава исходных проб вод, изучение возможного влияния общего состава проб вод на результаты измерений;

— уточнение диапазона и области применения МКХА проб вод на основе проведенного изучения;

— выбор метода оценки показателей качества МКХА проб вод на основе проведенного изучения, определение наличия стандартных образцов, возможности приготовления аттестованных смесей, внесения добавки в анализируемую пробу, наличия методики сравнения и т.д.;

— определение количества лабораторий, которые должны быть вовлечены в совместный оценочный эксперимент (в случае необходимости внедрения МКХА проб вод в сеть лабораторий);

— определение сроков проведения оценочного эксперимента.

5.6 Способы выражения приписанных характеристик погрешности МКХА проб вод должны соответствовать рекомендациям [1], [8] с учетом приложения А и требований ГОСТ Р ИСО 5725-1. Неопределенность выражают в соответствии с [9], [10], [11] и с учетом приложения Б.

Способы оценивания показателей качества МКХА проб вод выбирают по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-5, а также в соответствии с рекомендациями [1] и приложением В. Способы оценивания неопределенности выбирают в соответствии с [9], [10], [11].

5.7 Выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории осуществляют в соответствии с [12]. Выбор и назначение алгоритмов контроля стабильности результатов измерений, получаемых по МКХА проб вод при ее реализации в конкретной лаборатории, осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12].

5.8 Документы на МКХА проб вод в общем случае должны содержать следующие разделы:

— назначение и область применения МКХА проб вод;

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы;

— метод измерений;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации исполнителей;

— условия измерений;

— подготовка к выполнению измерений;

— выполнение измерений;

— вычисление результатов измерений, включая методы проверки приемлемости результатов единичных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости;

— контроль качества результатов измерений при реализации МКХА проб вод в лаборатории;

— оформление результатов измерений.

Построение и изложение документов на МКХА проб вод — в соответствии с приложением Г. Примеры оформления некоторых разделов документов на МКХА проб вод приведены в приложении Д.

6.1 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют с целью подтвердить возможность выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной документом на МКХА проб вод, с характеристиками погрешности (неопределенности) измерений, не превышающими приписанных характеристик погрешности (неопределенности), указанных в документе на МКХА проб вод.

6.2 Аттестацию МКХА проб вод проводят:

— государственные научно-метрологические центры (ГНМЦ);

— органы Государственной метрологической службы (ОГМС);

— 32 Государственный научно-исследовательский испытательный институт (далее — 32 ГНИИИ МО РФ) (в сфере обороны и безопасности);

— метрологические службы (организационные структуры) организации (предприятия).

Метрологическая служба (организационная структура) организации (предприятия), осуществляющая аттестацию МКХА проб вод, применяемую в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право аттестации МКХА проб вод в соответствии с правилами [13].

Примечание — Документы на МКХА проб вод, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подвергают метрологической экспертизе в ГНМЦ или в организациях, метрологические службы которых аккредитованы на право проведения метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. Документы на МКХА проб вод, предназначенные для применения в сфере обороны и безопасности, подлежат метрологической экспертизе в 32 ГНИИИ МО РФ. Метрологическую экспертизу документов на МКХА проб вод не проводят, если аттестация МКХА проб вод выполнена одним из ГНМЦ или 32 ГНИИИ МО РФ.

6.3 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют путем метрологической экспертизы следующих материалов по разработке МКХА проб вод:

— ТЗ на разработку МКХА проб вод;

— проекта документа, регламентирующего МКХА проб вод;

— программы и результатов экспериментального и расчетного оценивания показателей качества МКХА проб вод.

6.4 При проведении исследований по установлению показателей качества МКХА проб вод, а также при ее аттестации должно быть предусмотрено выполнение работ, перечисленных в приложении Е.

6.5 При проведении метрологической экспертизы материалов по разработке МКХА проб вод подвергают анализу соответствие способов представления показателей качества МКХА проб вод основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-4, рекомендациям [8] и приложению В (способов представления неопределенности рекомендациям [9], [10], [11] и приложению Б); в части процедур контроля качества результатов измерений анализируют и отмечают в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12]. При проведении метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод используют рекомендации [14] и [15].

6.6 При положительных результатах аттестации:

— оформляют свидетельство об аттестации МКХА проб вод (кроме МКХА проб вод, регламентированных национальными стандартами). Форма свидетельства приведена в приложении Ж. Порядок регистрации свидетельств об аттестации МКХА проб вод устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МКХА проб вод;

— документ, регламентирующий МКХА проб вод, утверждают в установленном порядке;

— в документе, регламентирующем МКХА проб вод (кроме государственного стандарта), указывают «методика аттестована» — с обозначением организации (предприятия), метрологическая служба которого проводила аттестацию, либо ГНМЦ, либо ОГМС, выполнившего аттестацию МКХА проб вод.

Приложение А (справочное). Формы представления показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

Наименование показателя качества МКХА проб вод

Форма представления показателя качества МКХА
проб вод

Показатель точности МКХА проб вод — приписанная характеристика погрешности МКХА проб вод

1 Границы [нижняя, верхняя ( , )], в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа (измерений) находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

где — квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности .

2 Среднее квадратическое отклонение — погрешности результатов анализа (измерений), полученных во всех лабораториях, применяющих данную МКХА проб вод, — точечная оценка

Показатель правильности МКХА проб вод — приписанная характеристика систематической погрешности МКХА проб вод

где — математическое ожидание (оценка) систематической погрешности;

— среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности МКХА проб вод — точечная оценка.

Примечание — может быть введена в результат единичного анализа (определения) в качестве поправки.

2 Границы ( , ), в которых систематическая погрешность МКХА проб вод находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

Показатель повторяемости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости

2 Предел повторяемости — для двух результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (результатов параллельных определений)

Показатель воспроизводимости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов анализа (измерений), полученных в условиях воспроизводимости

2 Предел воспроизводимости — для двух результатов анализа (измерений)

Примечание — Если МКХА проб вод разрабатывают для применения в одной лаборатории, приписанными характеристиками погрешности МКХА проб вод являются: показатель точности, показатель внутрилабораторной прецизионности, показатель повторяемости и показатель правильности (систематическая погрешность лаборатории). Формы представления — в соответствии с [12].

Б.1 Неопределенность результата анализа (измерений), выраженная как среднее квадратическое отклонение, представляет собой стандартную неопределенность [9] и [10].

Б.2 Метод оценивания неопределенности путем статистического анализа рядов наблюдений представляет собой оценку по типу А [10].

Б.3 Метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ рядов наблюдений, представляет собой оценку по типу В [10].

Б.4 Стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем как результат измерений изменяется в зависимости от изменения этих величин, представляет собой суммарную стандартную неопределенность [10].

Б.5 Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого (можно ожидать) находится большая часть распределений значений, которые с достаточным основанием могли быть приписаны измеряемой величине, представляет собой расширенную неопределенность [10].

Б.7 В соответствии с [11] при вычислении неопределенности результат анализа (измерений) — должен быть указан вместе с расширенной неопределенностью , которую вычисляют с применением коэффициента охвата =2. Рекомендуется следующая форма записи:

где — расширенная неопределенность, вычислена с применением коэффициента охвата, равного 2, что дает уровень достоверности приблизительно 95%.

Приложение В (рекомендуемое). Способы оценивания показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

В.1 В общем случае МКХА проб вод включает в себя следующие стадии:

— подготовку пробы к анализу;

— прямые измерения аналитических сигналов (промежуточных измерений) и их обработку;

— вычисление результата измерений значения показателя состава (свойств) вод, функционально связанного с результатами прямых измерений.

Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности результата измерений могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:

— случайные различия между составами отобранных проб;

— матричные эффекты и взаимные влияния;

— неполнота извлечения, концентрирования;

— возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;

— погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;

— неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерений, физическому явлению;

— неадекватность образцов для градуировки анализируемым пробам;

— неопределенность значения поправки на холостую пробу;

— действия оператора;

— вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);

— случайные эффекты и т.п.

В.2 Оценку значений приписанной характеристики погрешности — показателя точности МКХА проб вод — проводят по установленным значениям характеристик ее случайной и систематической составляющих во всем диапазоне содержаний определяемого компонента, для всех диапазонов сопутствующих компонентов (далее — влияющие факторы пробы), а также условий выполнения измерений, приведенных в документе на МКХА проб вод.

В.3 Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) может быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах вод с применением либо СО состава вод по ГОСТ 8.315, либо АС по [7] на основе межлабораторного эксперимента. Результаты анализа одних и тех же проб или СО (АС) получают при случайных вариациях влияющих факторов методики в условиях воспроизводимости (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Примечание — Рабочие пробы должны быть однородны и стабильны по составу во все время проведения эксперимента.

В.4 Оценка показателя правильности МКХА проб вод может быть проведена одним из следующих способов — с применением:

— набора образцов для оценивания (ОО) в виде СО или АС;

— метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления;

— аттестованной методики с известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (методики сравнения);

— расчетного способа (путем суммирования числовых значений составляющих систематической погрешности измерений).

В.4.1 Применение набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях позволяет оценивать постоянную часть систематической погрешности, а также варьируемую часть систематической погрешности, обусловленную влияющими факторами пробы. Общий состав ОО должен соответствовать области применения МКХА проб вод. Содержание определяемого показателя и уровни мешающих факторов пробы в ОО подбирают в соответствии с требованиями плана эксперимента (однофакторного или многофакторного).

В.4.2 Применение метода добавок в сочетании с методом разбавления позволяет оценить аддитивную (постоянную) и мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) части систематической погрешности МКХА проб вод. Применение метода добавок позволяет оценить мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) часть систематической погрешности МКХА проб вод. Использование метода добавок допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что аддитивная (постоянная) часть систематической погрешности не является статистически значимой долей погрешности результата анализа.

Образцами для оценивания являются рабочие пробы вод, рабочие пробы вод с известной добавкой, разбавленные рабочие пробы и разбавленные рабочие пробы с известной добавкой.

Примечание — Применение метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.3 Использование способа основанного на применении аттестованной МКХА проб вод с известными (оцененными) характеристиками погрешности (далее — МКХА сравнения), возможно при наличии следующих условий:

— область применения МКХА сравнения совпадает с областью применения исследуемой МКХА проб вод или перекрывает ее;

— значение показателя воспроизводимости МКХА сравнения не превышает значения показателя воспроизводимости исследуемой МКХА проб вод;

— систематическая погрешность МКХА сравнения незначима на фоне ее случайной погрешности;

— МКХА сравнения удовлетворяет требованиям внутрилабораторного контроля точности ее результатов.

Примечание — Применение МКХА сравнения допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.4 Применение расчетного способа основано на суммировании числовых значений составляющих систематической погрешности.

При расчетном способе к факторам, которые формируют систематическую погрешность МКХА проб вод, могут быть отнесены все факторы, перечисленные в В.1, за исключением случайных эффектов, количественную оценку влияния которых учитывают при расчете среднего квадратического отклонения результатов единичного анализа (определения), полученных в условиях повторяемости.

Приложение Г (рекомендуемое). Построение, содержание и изложение документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Г.1 Наименование документа на МКХА проб вод должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5 и ГОСТ Р 8.563.

Г.2 Документ на МКХА проб вод должен содержать вводную часть и разделы, расположенные в последовательности:

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— метод анализа (измерений);

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации оператора;

— условия выполнения анализа (измерений);

— подготовка к выполнению анализа (измерений);

— выполнение анализа (измерений);

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Допускается исключать и (или) объединять некоторые разделы.

Г.3 В вводной части должны быть установлены назначение и область применения МКХА проб вод. Должны быть указаны типы анализируемых вод, наименование определяемого компонента, диапазон содержаний определяемого компонента и диапазоны допускаемых МКХА проб вод вариаций влияющих факторов пробы. При необходимости могут быть приведены сведения о продолжительности и трудоемкости измерений.

Первый пункт вводной части излагают следующим образом: «Настоящий документ (указывают конкретно вид документа на МКХА проб вод) устанавливает методику количественного химического анализа проб вод (указывают типы анализируемых вод) для определения в них (далее — наименование измеряемой величины с указанием диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента и используемого метода измерений)».

Г.4 Раздел «Нормы погрешности измерений» должен содержать допускаемые значения показателя точности, характеризующие требуемую точность измерений. Нормы погрешности измерений указывают в соответствии с ГОСТ 27384 для всего диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента.

Г.5 Раздел «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих» содержит числовые значения показателей качества МКХА проб вод. Способы выражения показателей качества МКХА проб вод должны соответствовать приложению В и рекомендациям [1].

Значения приписанных характеристик погрешности измерений (показателей качества МКХА проб вод) должны быть указаны для всего диапазона измеряемых содержаний. В случае, если показатели качества МКХА проб вод зависят от измеряемого содержания, их значения должны быть представлены в виде функциональной зависимости от измеряемого содержания или таблицы значений по интервалам содержаний, в пределах каждого из которых изменениями значений показателей качества допустимо пренебречь.

Примечание — Если в разделе приводят значения неопределенности, то способы ее выражения представляют в соответствии [10] и [11].

Г.6 Раздел «Метод измерений» должен содержать наименование метода измерений и описание принципа (физического, физико-химического, химического), положенного в его основу.

Г.7 В разделе «Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы» должен быть приведен полный перечень средств измерений (включая стандартные образцы), вспомогательных устройств, материалов и реактивов, необходимых для выполнения измерений. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения национальных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.).

Если выполнение измерений требует специальных приспособлений, устройств, в справочном приложении к документу на МКХА проб вод следует привести их чертежи, описания и характеристики.

Г.8 Раздел «Требования безопасности, охраны окружающей среды» содержит требования, выполнение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды.

Г.9 Раздел «Требования к квалификации оператора» должен включать в себя требования к уровню квалификации (профессия, образование, стаж работы и т.д.) лиц, допускаемых к выполнению измерений.

Г.10 Раздел «Условия выполнения измерений» должен содержать перечень факторов (температура, давление, влажность и т.д.), определяющих условия выполнения измерений, диапазоны допускаемых МКХА проб вод изменений этих факторов или их номинальные значения с указанием пределов допускаемых отклонений.

Г.11 Раздел «Подготовка к выполнению измерений» должен содержать описание всех работ по подготовке к проведению измерений.

В разделе должен быть описан этап проверки режимов работы измерительной аппаратуры и приведения ее в рабочее состояние или дана ссылка на нормативные документы, устанавливающие порядок подготовки используемой аппаратуры.

В разделе должны быть описаны способы обработки анализируемых проб образцов для градуировки, процедуры приготовления растворов, необходимых для анализа. Для растворов с ограниченной стабильностью должны быть указаны условия и сроки их хранения. Допускается методику приготовления растворов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если при выполнении измерений предусмотрено установление градуировочной характеристики, в разделе должны быть приведены способы ее установления и контроля, а также порядок применения образцов для градуировки.

Если для установления градуировочной характеристики необходимо использовать образцы для градуировки в виде смесей, приготовляемых непосредственно при выполнении измерений, раздел должен содержать описание процедуры их приготовления, значения (одно или несколько) содержаний компонентов смеси исходных веществ и характеристик их погрешностей.

Допускается методику приготовления таких образцов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если порядок подготовительных работ установлен документами на средства измерений и другие технические средства, то в разделе дают ссылки на эти документы.

Г.12 В разделе «Выполнение измерений» должны быть установлены требования к объему (массе) навесок пробы, их числу, способам взятия аналитической навески, при необходимости дано указание о проведении «холостого опыта»; определены последовательность проведения и содержание операций, обеспечивающих получение результата измерения, включая операции по устранению влияния мешающих компонентов пробы при их наличии.

Г.13 В разделе «Обработка (вычисление) результата измерений» должны быть описаны способы вычисления по полученным экспериментальным данным значения содержания показателя в анализируемой пробе воды. Расчетные формулы для получения результата измерений должны быть даны с указанием единиц измеряемых величин по ГОСТ 8.417.

В разделе приводят методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Числовые значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности МКХА проб вод.

Г.14 Раздел «Оформление результатов измерений» содержит требования к форме представления полученных результатов измерений.

Г.15 Раздел «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории» должен содержать описание процедур контроля, значения нормативов контроля, требования к образцам для контроля.

Приложение Д (справочное). Примеры оформления разделов документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Д.1 В настоящем приложении в соответствии с приложением А приведены примеры оформления вводной части и следующих разделов документов на МКХА проб вод:

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Д.3 Пример оформления раздела «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих»

Д.3.1 Методика количественного химического анализа обеспечивает получение результатов анализа (измерений) с погрешностью, значение которой не превышает значений, указываемых в таблице Д.1.

Таблица Д.1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости МКХА проб вод

источник

Зачем нужен количественный анализ воды (сточных вод)? Условия проведения анализа. Правила забора и хранения пробы. Требования к персоналу и уровню безопасности. Нормативные документы, регламентирующие проводимые анализы. Виды количественного анализа. Титриметрия. Гравиметрия. Разновидности инструментального количественного анализа. Количественный анализ воды (сточных вод) позволяет очень точно определить концентрацию того или иного элемента или соединения. Такому анализу могут подвергаться различные виды воды. В нашей статье речь пойдёт о сточных водах.

Существует множество различных методик, позволяющих определить концентрацию определённых веществ в жидкости. При этом для обнаружения различного содержимого используются разные методики и способы подсчёта. Например, чтобы вычислить содержание формальдегида в питьевой воде используется одна методика, которая не позволит определить концентрацию этого вещества в краске. А для обнаружения и подсчёта массовой доли нефтепродуктов в сточных водах применяется метод колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием, который может использоваться только для этих целей.

Любые измерения и вычисления дают определённую долю погрешности. Обычно допустимые отклонения регламентируются ГОСТом номер 27384 с названием «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойства».

В зависимости от определяемого содержимого и используемых реагентов количественный химический анализ воды должен выполняться с соблюдением всех правил безопасности:

При использовании химических реактивов необходимо придерживаться правил безопасности, оговоренных в ГОСТе 12.4.019.
В момент использования электрического оборудования для выполнения процедуры анализа нужно придерживаться правила электробезопасности, описанных в ГОСТ 12.1.019.
Весь персонал, проводящий испытания и анализы, должен пройти инструктаж по технике безопасности согласно ГОСТ12.0.004.
Место (кабинет, лаборатория, организация), где проходят испытания, должно отвечать условиям по пожаробезопасности, которые описываются в ГОСТ 12.1.004.
Кабинеты в обязательном порядке укомплектовываются устройствами для гашения пожара по ГОСТ 12.4.009.

Проводить количественный анализ жидкости можно только при соответствующих условиях окружающей среды, а именно:

температура воздуха в помещении должна быть в пределах от 15 до 25 градусов;
допустимое атмосферное давление составляет 84-106 кПа;
в помещении должна быть влажность в пределах 75-85 %;
для электрического оборудования частота тока – 49-51 Гц;
напряжение 210-230 В.

Забор и хранение проб жидкости выполняется согласно таким условиям:

для отбора и хранения образцов используются специальные ёмкости из стекла с плотно прилегающими крышками.
Если проведение испытаний откладывается на длительный срок, то производят консервацию проб в смеси экстрагента с водой. В таком состоянии пробы могут сохраняться до 14 дней.
Обычно для проведения анализа достаточно использовать пробу жидкости объёмом 3-3,5 дм³.
Взятие пробы производится с составлением соответствующего акта, где указываются цели проведения анализов, искомые элементы и частицы (чаще загрязнители), дата, время и место взятия пробы, порядковый номер пробы, фамилия, инициалы, а также должность человека, выполняющего забор пробы.

Все методики количественного анализа можно разделить на:

одномерные или однокомпонентные;
двумерные или многокомпонентные.

Обычно для обнаружения одного элемента в жидкости достаточно использовать метод титриметрии или гравиметрии. Для обнаружения больше числа составляющих в сточной воде могут использоваться более сложные инструментальные методики. Но у более простых методов есть одно преимущество – простота проведения и точность анализа.

Если количественный химический анализ сточных вод выполняется с целью обнаружения одного искомого компонента, то метод титриметрии самый подходящий. Эта методика анализов базируется на точных измерениях количества двух компонентов, участвующих в химической реакции.

Этот метод относится к группе одномерных испытаний, поэтому он позволяет вычислить объём только одного элемента. При этом не обязательно искать только одно какое-то вещество, анализ позволяет определить целую группу веществ. Например, подобный анализ позволяет очень точно определить содержание в стоках частиц кальция и магния, характеризующих жёсткость воды. Точность данных испытаний очень высока, хотя чувствительность этой методики несколько ниже, чем при инструментальных исследованиях. Именно поэтому метод не может использоваться для вычисления концентрации остаточных веществ.

Простота и точность данной методики анализа очень высока, но его трудоёмкость и длительность проведения также значительны. Данный метод подразумевает выделение искомого элемента с его взвешиванием впоследствии.

При этом искомый элемент может отделяться как в чистом виде, так и в виде какого-либо соединения. Процесс отделения вещества может выполняться методом возгонки или осаждения. В итоге искомый элемент преобразуется в плохо растворяющийся осадок. Затем этот осадок фильтруется, высушивается, подвергается прокаливанию и только потом взвешивается для определения его массы и объёма.

Инструментальный количественный анализ сточных вод может выполняться при помощи следующих методик:

Газовая хроматография с месс-спектрометрическим детектированием (разделение веществ в газовой фазе).
Жидкостная хроматография высокой эффективности (разделение веществ в жидком состоянии).
Электрофорез капиллярный (разделение сложных составляющих в кварцевом капилляре).
Инфракрасная спектрофотометрия.
Атомно-эмиссионная спектроскопия.

У нас вы можете заказать количественный анализ жидкости, который мы проведём довольно быстро и по приемлемой цене. Для этого вам необходимо связаться с нашими специалистами по телефонам, указанным на сайте.

источник

Свидетельство об аккредитации № РОСС RU.0001.511201

Вопрос качества питьевой воды — один из острых вопросов современной жизни человека, когда ответственность за качество своей жизни и здоровье свое и близких каждый несет сам.

Состав воды из родников, колодцев, индивидуальных скважин и скважин поселковых водопроводов не находится под постоянным санитарным контролем. Как показывает практика анализа воды наших Заказчиков, в более чем половине случаев состав воды подземных источников не удовлетворяет нормативу СанПиН 2.1.2.1188-03. Какая система очистки требуется в Вашем случае и насколько она эффективно работает – подскажет анализ в независимой от производителей фильтров лаборатории.

В городских условиях, как правило, вода, отпускаемая со станций водоподготовки, проходит тщательную очистку и удовлетворяет всем нормативам. Однако Вы можете все-таки получить воду, неотвечающую требованиям безопасности, из-за изношенности коммунальных сетей.

В наше время покупка бутилированной воды с полки магазина — не гарантия ее безопасности, а уж тем более полезности. Если Вы перешли в своем рационе питания на бутилированную воду, мы настоятельно рекомендуем Вам ее проверить.

Анализ качества исходной воды при стороительстве частного бассейна позволит осуществить правильный выбор системы очистки и подготовки воды. Мы проводим также анализ воды бассейнов на соответствие требованиям ГОСТ Р 53491.1-2009 «Бассейны. Подготовка воды» и СанПиН 2.1.2.1188-03 «Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству воды. Контроль качества»

Качество поверхностных вод напрямую влияет на безопасность жизни людей. Загрязнение водоемов сточными водами и размещение отходов на берегах могут приводить к негативному воздействию на здоровье. Загрязненную воду нельзя использовать для питья, полива и водопоя скота. Высокое содержание химических вредных веществ в воде при купании могут вызывать заболевания внутренних органов, ослабления иммунитета, различного вида кишечных расстройств. Анализ воды из водоемов может наглядно показать области загрязнения и привлечь внимание компетентных органов для разработки мероприятий по очистке воды.

Мы предлагаем провести анализ сточных вод для заинтересованных юридических лиц.

Выбирайте какой вам больше нравится по соотношению максимум информации/цена, если сомневаетесь то позвоните

Включает самый необходимый минимум показателей для оценки качества воды из любого источника водоснабжения: Запах, Привкус (для бутилированной воды), Цветность, Мутность, Водородный показатель (рН), Общая жесткость, Перманганатная окисляемость, Минерализация, Железо общее, анионы (F-, Cl-, NO3-, SO42-).
К этому списку Вы можете самостоятельно можете добавить интересующие показатели и сформировать свой профиль анализа воды.

Физико-химический анализ воды по 22 показателям, включающим органолептические (Мутность, Цветность, Запах) и химические (Водородный показатель (рН), Общая жесткость, Перманганатная окисляемость, Щелочность общая, Щелочность свободная, Кальций, Магний, Натрий, Калий, Фторид-, Хлорид-, Нитрат-, Сульфат-, Карбонат- и Гидрокарбонат- ионы, Минерализация, Электропроводность, Железо общее, Марганец,) показатели состава воды. Профиль «Минимальный» ориентирован на выявление макрокомпонентного состава воды и включает также определение наиболее часто обнаруживаемых загрязнителей в питьевых водах регионов России – железа и марганца, подходит для источников нецентрализованного водоснабжения (колодцев, скважин, родников). Ограничения: не учитывает возможность загрязнения воды микроколичествами токсичных металлов и органических экотоксикантов.

«Минимальный» (22 компонента)

Физико-химический анализ воды по 30 показателям, включающим органолептические (Мутность, Цветность, Запах) и химические (Водородный показатель (рН), Общая жесткость, Перманганатная окисляемость, Щелочность общая, Щелочность свободная, Кальций, Магний, Натрий, Калий, Фторид-, Хлорид-, Нитрат-, Сульфат-, Карбонат- и Гидрокарбонат- ионы, Минерализация, Электропроводность, Аммоний-, Алюминий, Железо общее, Марганец, Медь, Цинк, Кадмий, Свинец, Мышьяк, Стронций). По сравнению с профилем «Минимальный» включены некоторые, часто встречающиеся в воде или наиболее опасные, токсичные ионы металлов, а также аммоний – показатель микробиологического загрязнения и продукт деструкции азотистых органических соединений в воде и почве в результате разложения биологических объектов.

«Оптимальный» (30 компонентов)

Физико-химический анализ воды по 50 показателям, включающим органолептические (Запах, Привкус (для бутилированной воды), Цветность, Мутность) и химические (Водородный показатель (рН), Общая жесткость, Перманганатная окисляемость, Щелочность общая и свободная, Катионы и Анионы макрокомпонентного состава вод, Тяжелые металлы и микроэлементы, Сероводород и его формы, Формы минерального азота (Аммоний, Нитрат- и Нитрит – ионы), Нефтепродукты, Электропроводность, Минерализация (сухой остаток). Охватывает большинство приоритетных загрязнителей питьевой воды неорганической природы. Наилучшим образом подходит для первичной оценки качества воды из индивидуальной скважины, колодца, родника, водопровода небольших поселений, а также бутилированных питьевых вод, безопасности их употребления. Позволяет подобрать наилучшим образом систему очистки воды и оценить эффективность работы.

Профиль разработан для наиболее трепетно относящихся к своему здоровью заказчиков. По сравнению с профилем «Подробный» расширен перечень определяемых компонентов за счет ряда характерных загрязнителей — органических веществ, аллергенов и канцерогенов, включенных в перечень нормируемых в СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения»:
анионные поверхностно-активные вещества (ПАВ), хлороформ, формальдегид, бенз(а)пирен, фенол, бензол, толуол, стирол, орто-, мета- и пара- ксилолы, а также хлор остаточный свободный, хлор общий (применяется для воды централизованного водоснабжения и при очистке воды хлорированием).
Данный анализ позволяет получить наиболее полную картину о чистоте и безопасности воды.

Анализ предназначен для определения химического загрязнения в открытых водоемах. По оценкам Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) 80 % заболеваний в мире вызваны неподобающим качеством и антисанитарным состоянием воды. В сельской местности проблема качества воды стоит особенно остро — около 90 % всех сельских жителей в мире постоянно пользуются для питья и купания загрязненной водой.
Исследуемые показатели:
Водородный показатель (рН), ХПК (окисляемость бихроматная), БПК5, АПАВ, Нефтепродукты, Аммоний, Фенол, Токсичные ионы металлов (Железо общее, Марганец, Медь, Кадмий, Ртуть, Мышьяк, Никель, Свинец, Хром, Цинк), Анионы (Фториды, Хлориды, Нитраты, Нитриты, Сульфаты, Фосфаты) Заказав исследование «Пруд» Вы сможете убедиться, что вода в Вашем водоеме не наносит вреда организму или, получив тревожные результаты, взяться за решение выявленных проблем «с открытыми глазами».

Анализ воды призван оценить состояние воды в частном или общественном бассейне по 17 показателям:
Запах, Цветность, Мутность, Водородный показатель (рН), Общая жесткость, Перманганатная окисляемость, Аммоний, Железо, Марганец, Хлор общий, Хлор свободный, Формальдегид, Хлороформ, Фторид-, Хлорид-, Сульфат- и Нитрат- ионы.
Перечень показателей учитывает все требования СанПиН 2.1.2.1188-03 «Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству воды. Контроль качества» и ГОСТ Р 53491.1-2009 «Бассейны. Подготовка воды» и позволяет оценить безопасность плавания в бассейне. Учитывая, что во время купания люди могут случайно проглотить её, что особенно часто происходит у детей, рекомендуем проверять пригодна ли вода бассейна для питья.

«Вода бассейнов» (17 компонентов)

Помимо химического анализа воды мы рекомендуем сделать микробиологическое исследование воды в партнерской лаборатории биологического факультета МГУ (без аккредитации).
Понятно, что несоответствие воды микробиологическим нормам, так же, как и химическим, делает ее непригодной для питья. Своевременный микробиологический анализ позволит предотвратить заражение кишечными инфекциями, передающимися водным путем, и в случае индивидуальных скважин разработать меры по очистке воды.
Микробиологический анализ воды в МГУ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.
Общее микробное число — количество микроорганизмов в единице объема исследуемого объекта. ОМЧ позволяет получить представление о массивности бактериального загрязнения воды. Чем выше ОМЧ, тем больше вероятность попадания в объект патогенных микроорганизмов.
Колиформные организмы (общие колиформы) являются удобными микробными индикаторами качества питьевой воды. Согласно рекомендациям СанПиН, колиформные бактерии не должны обнаруживаться в системах водоснабжения с подготовленной водой. Допускается случайное попадание колиформных организмов в распределительной системе, но не более чем в 5% проб, отобранных в течение любого 12 — месячного периода. Присутствие же колиформных организмов в воде свидетельствует о ее недостаточной очистке, вторичном загрязнении или о наличии в воде избыточного количества питательных веществ.
Среди колиформных микроорганизмов выделяют группу термотолерантных бактерий, которые ферментируют лактозу при 44°С в течение 24 ч. Эти бактерии являются показателями свежего фекального загрязнения.
Микробиологическое исследование выполняется только в дополнение к химическому анализу воды.

источник