Химические методы анализа проб воды

Перед употреблением природной воды из колодца или скважины в пищу необходимо исследовать ее образцы на содержание органических и неорганических загрязнений: токсических веществ, вирусов, бактерий, гельминтов, а также определить ее радиоактивность. На основании полученных результатов выдают заключение о пригодности и выбирают оптимальный способ очистки. Для исследований используют различные методы анализа воды, помогающие выявить отклонения от нормы и обнаружить опасные составляющие.

Чтобы получить точное заключение, нужно правильно отобрать образец воды для анализа. Для сбора исследуемой жидкости необходимо подготовить чистую тару. Можно взять двухлитровую бутылку, в которой была питьевая негазированная вода без добавок. Перед наполнением емкость следует промыть той же водой, которая будет собрана для изучения. Для каждого источника существуют свои требования для забора образца.

1. Для исследования водопроводной воды следует открыть кран на 15 минут и только после этого наполнить бутылку.
2. Чтобы точно определить качество воды из скважины, перед наполнением бутылки нужно оставить кран открытым на 5-10 минут. Если скважина долгое время не использовалась, необходимо включить насос и прокачать не менее 2 часов.
3. Колодезную воду лучше всего набирать с четырехметровой глубины, используя чистое ведро. Для некоторых анализов требуется придонная вода.

Бутылку нужно наполнять медленно тонкой струйкой до края горлышка (это уменьшает насыщение кислородом) и плотно закрывать крышкой. Желательно сразу отнести образец в лабораторию. В крайнем случае можно поставить материал в холодильник, но не более чем на двое суток. В сопроводительном листе следует указать адрес, тип источника (колодец, скважина, водопровод), дату и время сбора.

Существующие методы анализа качества воды позволяют с максимальной точностью определить содержание в жидкости токсичных веществ, которых, по данным ВОЗ, на сегодняшний день насчитывается более 13 тысяч. Большинство исследований проводят исключительно в лабораторных условиях, но предварительную оценку качества можно сделать самостоятельно.

Не имея в арсенале специальных препаратов и оборудования, реально провести только органолептическое исследование, оценив образец на вид, вкус и запах.

1. О повышенном содержании железа свидетельствует бурый или желтовато-коричневый оттенок, а также обильный осадок в виде хлопьев. Иногда цвет меняется только при встряхивании или нагреве. При небольших превышениях нормы вода может оставаться прозрачной, но вкус у нее будет с легким металлическим привкусом.
2. Марганец заявляет о себе сероватым оттенком и темным налетом на посуде.
3. Белизна, уходящая после отстаивания, свидетельствует о насыщении газами, например, метаном или хлором.
4. Присутствие сероводорода легко определить по характерному запаху протухших яиц.
5. Химические ароматы – явный признак загрязнения водоносного слоя сточными водами, сливаемыми на промышленном предприятии.
6. О том, что источник загрязнен органическими соединениями, можно судить по наличию запаха протухшей рыбы или сырой земли.

Самостоятельное исследование ни в коем случае не должно быть единственным. Любые изменения вкуса, запаха и цвета – серьезный повод использовать для диагностики методы лабораторного анализа воды.

Химическое исследование воды направлено на выявление органических и неорганических включений, определение степени жесткости, мутности и других важнейших показателей пригодности и качества. Всего в мире разработано более сотни различных методик, некоторые из которых практикуются только в единичных лабораториях. В списке наиболее популярных методов находятся:

• спектрофотометрия;
• биотестирование;
• кондуктометрия;
• фотометрия;
• капилярный электрофорез;
• турбидиметрия;
• газовая хроматография;
• гравиметрия;
• газовая хроматография;
• нефелометрия.

Как правило, лаборатории, специализирующиеся на диагностике качества воды, предлагают сокращенный и полный химический анализ. Сокращенный метод включает диагностику по 25 пунктам и определяет соответствие на допустимые показатели мутности, жесткости, окисляемости, общей минерализации, включений железа и магния, присутствие посторонних запахов. Сокращенную методику можно использовать при переезде на новое место и для подбора системы фильтрации в домах с центральным водоснабжением.

Расширенные методы химического анализа воды позволяют с высокой точностью определить процент содержания в образце металлов, газов, щелочей, нефтепродуктов, мочевины, нитритов и аммиака. Полная диагностика предполагает тестирование по 100 и более пунктам. Этот метод рекомендуется выбирать владельцам частных скважин и колодцев еще на этапе строительства.

Для тех, у кого нет возможности воспользоваться услугами лабораторий, выпускают специальные тест-наборы для самостоятельной химической диагностики домашних источников и водопровода. Комплекты для экспресс-анализа позволяют в общих чертах определить жесткость воды, превышение уровня железа, марганца, хлора и ряда других солей и металлов.

В продаже можно найти недорогие наборы, разработанные для водопровода, скважин, родников и колодцев. Это могут быть упаковки для определения одного или нескольких видов загрязнений. Комплекты снабжены инструкциями, которые помогают провести экспресс-анализ воды в домашних условиях, разобраться в результатах и правильно выбрать бытовой фильтр.

Более точную оценку дают профессиональные портативные лаборатории, включающие реагенты для проведения самостоятельного химического анализа. Стоимость этих наборов значительно выше услуг специалистов, а работа с ними требует наличия специальных знаний и опыта.

Санитарно-бактериологические методы анализа питьевой воды выявляют присутствие в жидкости патогенных организмов (легионелл, сальмонелл, шигелл, кишечной палочки), фекальных загрязнений, а также определяют допустимое количество непатогенных микроорганизмов. Превышение числа безвредных бактерий ведет к повышению уровня железа и серы, а также становится причиной налета на водопроводных трубах и посуде.

Для проведения микробиологических исследований применяют специальное оборудование, позволяющее создать благоприятные условия для роста микроорганизмов и обеспечить их питательной средой для жизнедеятельности. В диагностике посевов используют мощные микроскопы и другие профессиональные приборы, поэтому в домашних условиях эти технологии опробовать не получится.

Радиологическое исследование питьевой воды рекомендовано проводить в экологически неблагополучных местностях. Как правило, скважины и колодцы проверяют на присутствие трития и радия. Эти коварные изотопы быстро распространяются в подземных водах, накапливаются там и никак не выдают своего присутствия. Радиоактивные элементы незаметно разрушают клетки человеческого организма, вызывая неизлечимые заболевания.

Для изучения радиационного фона воды использую дозиметры, радиометры и спектрометры. Анализ состоит из двух основных этапов: предварительной оценки и расширенного тестирования. В случае выявления превышения норм суммарной активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов на первом этапе, обязательно определяют радионуклидный состав воды и уровень активности каждого элемента.

Наиболее точные результаты о качестве и пригодности содержимого колодца или скважины можно получить только в ходе комплексного исследования, объединяющего бактериологические, химико-физические и радиологические методы. Для проверки водопроводной воды можно ограничиться химическим анализом, так как остальные уровни контроля проводят на водоочистных сооружениях. Чтобы получить максимально правдоподобное заключение, рекомендуем обращаться в авторитетные лаборатории.

источник

Вода требуется любому организму, но из источника жизни она способна превратиться в причину болезней и отравлений. Помимо полезных микроэлементов, в воде растворяются многие химические соединения и могут развиваться микробы.

В современных условиях нельзя быть уверенным даже в чистоте воды из родника. Прежде чем применять воду для хозяйственных нужд либо питья, следует убедиться в ее качестве и безопасности. Это позволяет сделать лабораторный анализ воды.

Перед применением воды на производстве либо для хознужд проводится предварительная водоподготовка, предполагающая удаление из состава жидкости вредных компонентов, снижение ее жесткости и очистку от тяжелых металлов. Для определения конкретных веществ, подлежащих удалению, существуют химические методы анализа качества воды. Полученные данные позволяют правильно выбрать и установить требуемые очистные установки.

Эффективность работы фильтров проверяется аналогичным способом: анализ проводится повторно, а полученные данные сравниваются с первоначальными результатами. Если показатели улучшились, значит, установленные фильтры выбраны верно.

Для проведения проверки разработаны специальные методы химического анализа воды, при этом каждый из них направлен на установление содержания в жидкости определенного вещества либо группы веществ:

1. Фотометрия и люминесценция. В основе методики лежит эффект свечения. Тестируемая жидкость обрабатывается ультрафиолетом, в ответ на обработку разные вещества светятся по-разному. Зафиксировать реакцию позволяют специальные приборы. Подобная методика дает возможность установить присутствие в воде нитратов, растворенного сероводорода, отравляющих цианидов, анионных веществ и других компонентов.
2. ИК-спектрометрия – используется для выявления присутствия жиров и нефтепродуктов. Через воду пропускается инфракрасное излучение, заставляющее молекулы неравномерно колебаться. Длина волн служит маркером для определения примеси конкретного вещества.
3. Полярография – позволяет установить концентрацию в воде ионов свинца, цинка и органических веществ. Метод основан на движении ионов при проведении электролитической диссоциации.
4. Масс-спектрометрия – анализирует структуру вещества с помощью данных о его массе и заряде ионов. Применяется для определения изотопного состава молекул.
5. Потенциометрия – методика химического анализа воды, позволяющая установить наличие фторидов и водородный показатель (pH). В основе способа лежит измерение электродвижущих сил.
6. Дозиметрия – устанавливает наличие в жидкости радиоактивных примесей.

Многообразие существующих методик позволяет провести общий и полный анализ. При общем качество жидкости проверяется по уровню главных показателей каждой группы. С его помощью делаются выводы о качественном составе воды, однако не определяется концентрация конкретных веществ. Для ее определения проводится полный анализ, предполагающий углубленное исследование исходных образцов.

С помощью общего анализа устанавливаются следующие характеристики:

• Жесткость.
• Органолептика.
• Состав по основным хим. элементам.
• Кислотность.

Полный анализ предполагает углубленные исследования показателей каждой группы, что позволяет определить точную концентрацию веществ в растворе. Данный метод химического анализа питьевой воды можно использовать для проверки жидкости на содержание патогенной микрофлоры, токсинов, химических компонентов.

Для получения достоверных данных анализ любого вида должен выполняться при строгом соблюдении условий, установленных нормативами. То же самое относится к методике отбора проб воды для химического анализа, их хранению и транспортировке.

Для проб воды применяется тара из стекла или пластика, а колпачки должны закрываться герметично. Хранение исходного материала для последующих анализов происходит при условии их консервации в специальном водном растворе. Максимальный срок хранения – две недели.

Оптимальный объем воды для проведения исследований составляет не менее 3,5 дм3. При взятии образцов составляется акт, в котором указываются причины анализа и его назначение, определяются показатели для проверки, отмечается место и время забора жидкости.

При появлении сомнений относительно качества водопроводной воды либо воды, поступающей в дом из колодца и скважины, лучше не рисковать собственным здоровьем, а обратиться в нашу компанию. По результатам выполненной проверки вы сможете понять, есть ли необходимость устанавливать системы очистки воды. Опытные специалисты подберут подходящие фильтры, а также выполнят их монтаж и последующее обслуживание на выгодных условиях.

Автор: Андрей Караим, технический специалист
Дата публикации: 14 Марта 2017 года

Понравилась статья? Расскажите друзьям:

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содер­жание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и ще­лочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильт­рованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания метал­лов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественно­го определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные мето­дики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный ана­лиз); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, поляро­графический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминес­центный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидко­стная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химиче­ским методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реак­ции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из хими­ческих методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химиче­ских свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного ана­лиза в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемо­го компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реаги­рующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентно­сти или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешива­нии. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для уста­новления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окра­сок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отме­чают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании ком­плексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определя­ют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в ос­новном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаи­модействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определе­ния общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость ав­томатизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лу­чистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Ли­нии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколо­риметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Анализ питьевой воды позволяет точно понять, пригодна ли она для употребления человеком или может быть опасна для здоровья. Лабораторные исследования могут проводиться в разных вариантах, все зависит от поставленной задачи (от простого анализа на жёсткость до многоступенчатого исследования пробы на включение в состав редких элементов). Выбор методики зависит от типа пробы (из водопровода или забор на природе) и цели исследования. Есть контроль качества, соответствие нормам, степень превышения включения в состав примесей относительно ПДК. Стоит подробнее изучить вопросы о том, что включает в себя анализ, как проводится и какова его стоимость.

Основа в осуществлении анализов – полная качественная оценка качества воды из скважины, пробы из природного источника, осадков атмосферы, а также вод из стоков. Сегодня многие компании предоставляют квалифицированные услуги по определению физических и химических показателей качества и пригодности для употребления воды.

Благодаря анализу воды можно определить, пригодна ли она для употребления или нет

Обычно проводится проверка вод:

1. Для питья центрального и нецентрального трубопровода снабжения водой. Эта жидкость, нужная для употребления людьми внутрь, в бытовых целях, для применения в процессе перерабатывания продовольствия и производства пищи. Регламент — СанПиН 2.1.4.1074-01.
2. Из природных источников (поверхностная, подземная), осадки атмосферы. Задача охраны вод на поверхности от загрязнения актуальны для России, особенно для регионов вдоль реки Волги. Исследования поверхностных вод в лаборатории выполняются с целью выявления качества жидкости для питья и бытовых нужд, контроля за загрязнением производством, стоками в быту, а также для выявления качества объектов рыбно-хозяйственного назначения.
3. Вода сточная.

При сбрасывании сточных вод в канализационную сеть необходимо проводить проверку результативности очищения и соответствия стоков прописанным в законе нормам. Проверка должна проводиться регулярно, сроки также указаны в законодательных документах.

Первостепенно нужно определение элементарного состава воды (30 самых распространенных химических элементов). Второй момент — выявление присутствия в нем дополнительных химических веществ, если это нужно или если проба имеет особенности (забор воды из грязных водоносных горизонтов или стоки промышленного предприятия).

В целом мощности хороших лабораторий дают возможность выполнять анализ проб на выявление 72 химических элементов разного рода.

Залог успеха и правильного исследования жидкости – это качественно взятая проба. Важно обращать внимание на требования к забору проб для исследования.\

Для проведения анализа воды нужно обладать специальными знаниями и оборудованием

Требования к таре и объёму воды следующие:

1. Применение стерильной емкости из пластика или тары из-под дистиллированной воды. Запрещается использовать в качестве тары емкости из-под газировки, бутылки, в которых находились агрессивные среды.
2. Минимум воды для исследования, взятой из скважины, колодца, крана – не меньше 0,5 л.
3. Перед тем как забирать пробу для исследований, нужно, чтобы вода протекла в течение 5 минут, следует предварительно ополоснуть тару водой из этого источника.

Период, на протяжении которого взятая проба должна быть отправлена на исследование, не может быть больше 2 суток. Взятую пробу необходимо хранить в холодильнике. Также на каждой емкости должны быть нанесены данные о времени, дате и месте забора, а также о виде источника.

Исследование обычно состоит из 30 самых распространенных элементов. Образец следует передать на анализ в лабораторию не позже 48 часов с момента забора жидкости. Промаркированный образец нельзя оставлять без присмотра.

Цена исследования высчитывается в зависимости от его сложности.

Если это стандартная услуга (на выявление 30 веществ), то стоимость классическая (комплекс, примерно 60 руб./вещество). За каждый дополнительный элемент берется дополнительная сумма, все зависит от типа пробы. Однако в лабораториях для постоянных клиентов, а также при больших объёмах заказа на исследования предоставляются скидки.

Хорошая лаборатория должна иметь аттестат аккредитации на выполнение исследований воды из разных источников, а именно:

• Водопроводной воды;
• Питьевой;
• Минеральной;
• Из скважины;
• Колодезной.

Анализ воды выполняется достаточно быстро и стоит это недорого

Лабораторный анализ воды в хорошем центре основан на инновационной методике исследования – масс-спектрометрии, которая дает возможность выявлять присутствие в пробе элементов даже в микроскопических дозах. Аккредитованная лаборатория гарантирует качественный результат проведенных исследований.

Химический анализ воды направлен на определение органики и неорганики, а также степени жёсткости, мутности и прочих важных показателей пригодности и качества. Сегодня разработано больше 100 разнообразных методов, часть которых применяется на практике только в единичных лабораториях.

В перечне самых актуальных методик находятся:

• Спектрофотометрия;
• Биотестирование;
• Кондуктометрия;
• Фотометрия;
• Капиллярный электрофорез;
• Турбидиметрия;
• Газовая хроматография;
• Гравиметрия;
• Нефелометрия.

После выполнения анализа воды результаты будут перенесены на листок в виде таблицы

Обычно центры, которые специализируются на диагностировании качества воды, предлагают сокращенное и полное химическое исследование пробы. Первая методика включает диагностирование по 25 пунктам и выявляет соответствие на нормы: присутствие посторонних запахов, жесткость, мутность, общая минерализация, окисляемость, присутствие железа и магния. Сокращенный метод можно применять при переезде на новое место и для выбора фильтра в домах с централизованным снабжением водой.

Полное исследование дает возможность с высочайшей точностью выявить процент включения в состав образца следующих веществ: металлов, газов, нефтепродуктов, щелочей, мочевины, нитритов, аммиака.

Расширенное диагностирование предполагает тест по 100 и больше пунктам. Эта методика должна быть выбрана владельцами частных скважин и колодцев ещё во время стройки. Для тех, кто не может обратиться в лабораторию, выпускают уникальные наборы для химического диагностирования воды из источника своими руками дома.

Наборы для анализа в домашних условиях дают возможность в общих чертах понять, какова жёсткость воды, увеличен ли уровень солей и металлов:

Можно найти дешевые тесты, созданные специально для водопроводной системы, скважин, природных источников и колодцев. Это могут быть наборы для выявления одного или нескольких видов веществ. Тесты реализуются с описанием, оно поможет выполнить экспресс-анализ жидкости дома, понять результат и правильно подобрать устройство для фильтрации воды.

Исследование проб воды требует профессионализма, поэтому для своей же безопасности правильно будет доверить дело экспертам.

источник

Вода – это источник жизни, но она может стать и причиной отравления или заболевания.

Кроме полезных минералов вода растворяет в себе вредные химические вещества, а также является благоприятной средой для обитания микроорганизмов.

Прежде, чем использовать воду в хозяйстве, нужно убедиться в ее безопасности.

Перед использованием воды в хозяйстве или на производстве необходимо произвести предварительную подготовку: из питьевой воды нужно удалить все вредные вещества и оставить питательные минералы, а для производства нужно понизить жесткость воды и содержание тяжелых металлов.

Чтобы узнать, какие именно вещества нужно удалить из воды производится химический и бактериологический анализ. На основании полученных результатов можно подобрать подходящее очистное оборудование.

Контроль эффективности работы фильтрации воды можно определить путем проведения повторного анализа. Сравнив результаты двух последних отборов проб можно судить о правильности выбора очистного оборудования.

Минерализация – это сумма всех растворенных веществ в воде. Этот параметр еще называют солесодержанием. Единицей измерения минерализации является миллиграмм на литр (мг/л.). Существуют нормы, определяющие пригодность воды для питья. Предельно-допустимый уровень минерализации для питьевой воды составляет 500 мг/л.

Для проведения анализа на уровень минерализации в воде необходимо произвести предварительную подготовку пробы. Она заключается в разложении органических веществ и выделения определяемых элементов, которые остаются в виде неорганических соединений. Выделяется два основных метода подготовки проб: сухой – нагревание в печи, мокрый – использование кислот-окислителей.

Одним из приборов для подготовки проб является СВЧ минерализатор. Его принцип действия: подготавливаемая проба и окислительные реагенты помещаются в стеклянный сосуд, плотно закрытый крышкой. Колба переносится в СВЧ минерализатор, и прибор включается в работу. При повышении температуры ускоряется процесс окисления, и все органические примеси разлагаются за короткий промежуток времени.

Проведение анализа воды осуществляется несколькими методами, каждый из которых предназначен для определения конкретного вещества или группы веществ.

Люминесценция и фотометрия – этот метод основан на явлении люминесценции, то есть свечении. Тестируемая вода подвергается действию ультрафиолета, и различные вещества проявляют свою реакцию: ответное свечение определенного цвета.

Для фиксации этой реакции применяются регистрирующие приборы. С помощью этого метода определяется содержание следующих примесей: нефтепродукты, нитриты, нитраты, фосфаты, анионные вещества, цианиды, формальдегидов и сероводород.

ИК-спектрометрия – это анализ воды для определения наличия нефтепродуктов и жиров. Принцип действия инфракрасного спектрометра – пропускание инфракрасного излучения через воду, что вызывает колебание молекул, распространяющееся неравномерно. По длинам волн определяется примесь того или иного вещества.

Полярография – это метод анализа воды для определения концентрации ионов кадмия, цинка, свинца, органических веществ. В его основе лежит движение ионов в результате электролитической диссоциации.

Масс-спектрометрия – это анализ структуры вещества на основании отношения массы вещества к заряду ионов. Этот метод позволяет определить изотопный состав молекул.

Потенциометрия – это метод анализа воды, позволяющий определить водородный показатель (рН) и наличие фторидов. Он основан на измерении электродвижущих сил.

Дозиметрия – это метод анализа воды, выявляющий радиоактивные примеси.

Электроосмос – это процесс движения жидкости через капилляры под воздействием электрического поля.

Цель физико-химического анализа воды – выявление состава растворенных веществ. Полученная информация дает возможность применить подходящее очистное сооружение, чтобы предотвратить отравление человека, загрязнение окружающей среды или нарушения технологического процесса.

Химический анализ воды применяется во многих сферах жизни: в быту – для получения чистой и полезной питьевой воды, в промышленности – для контроля очистных сооружений сточных вод, в промышленных технологических процессах – для получения конденсата с минимальным содержанием растворенных примесей.

Существует различное оборудование для проведения анализа воды: портативные приборы для бытового использования и высокоточное лабораторное оборудование, способное проводить анализы бытовой и промышленной воды.

Анализатор жидкости «ФЛЮОРАТ – 02 – 5М» выполняет функции флуориметра, фотометра, хемилюминоминометра. Этот прибор позволяет определять содержание в воде следующих веществ: алюминия, бериллия, бора, ванадия, марганца, меди, молибдена, взвешенных частиц, мышьяка, нефтепродуктов, никеля, нитрита, общего железа, общего хрома, олова, селена, фенолов, флуоресцеина, формальдегида, цианидов и цинка.

Технические характеристики аппарата:

1. Время измерения – не более 16 с.
2. Допустимая погрешность 0.02.
3. Рабочий спектральный диапазон 200-900 мм.
4. Температура окружающего воздуха 10-350С.
5. Средний срок службы – не менее 5 лет.
6. Габариты: 305х320х110 мм.
7. Масса – 6,5 кг.
8. Питание от электросети 220 В.
9. Питание от батареи 12 В.
10. Частота тока 50 Гц.

Цена прибора: 564 000 рублей.

Экотестер «СОЭКС» — это дозиметрический прибор для бытового пользования, позволяющий определить радиоактивные излучения гамма-частиц и бета-частиц. Этот прибор обладает второй функцией – определение содержания нитратов в воде и продуктах питания.

• диапазон измерения радиоактивности 3-100000 мкР/ч;
• диапазон измерения концентрации нитратов: 20-5000 мг./кг;
• время измерения: 10 сек;
• питание: 2 батареи аккумуляторы, заряжаемые от электросети 220 В. 10 часов непрерывной работы.

Спектрометр TRIDION™-9 GC-TMS способен производить анализ воды, воздуха и почвы. Это портативный анализатор, производящий качественный и количественный анализ воды (химический и биологический состав воды).

• размеры 380*390*229 мм;
• вес: 14,5 кг;
• рабочая температура: 5-400С;
• влажность: до 100%;
• электропитание: от литиевой батареи;
• ввод пробы: впрыск жидкости;
• предел обнаружения: от РРВ до РРМ для большинства веществ;
• запись данных: USB накопитель.

СВЧ-минерализатор «МИНОТАВР®-2» — прибор минерализации воды под воздействием микроволнового поля. Его назначение – разложение органических веществ в воде для проведения физико-химического анализа.

Цена прибора: 357 000 рублей.

Чтобы получить официальный документ о пригодности воды к использованию в хозяйстве или на производстве нужно обратиться в сертифицированную лабораторию.

Корректность анализов будет зависеть от соблюдения технологии отбора проб и возможностей оборудования. Гарантию на чистоту анализа можно получить только в лаборатории.

источник

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 80 0 С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО₄ в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО₄, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО₄; 10 — количество КМпО₄, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО₄; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО₄, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 20 0 С и на 40 мин при темпера­туре 10-20 0 С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О₂/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг в 1 мл;

50%-й водный раствор сегнетовой соли;

щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

где С₂ — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С₁ — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А₁ — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А₂ — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

источник

Сточные воды несут в себе потенциальную опасность загрязнения природных источников, из которых берут питьевую воду. Чтобы качество питьевой воды было безопасным, стоки проходят очистку от вредных примесей. Анализ сточных вод делают для выбора оптимального метода обеззараживания и очистки.

Определение основных показателей проводится аккредитованной лабораторией. Пробы привозит заказчик, но по договору представители исполнителя сами сделают отбор проб. При проведении определяется санитарно-химические и биологические параметры стоков. Существует два метода анализа сточных вод: полный и сокращенный.

Химическое исследование определяет:

• содержание вредных веществ;
• уровень кислорода;
• концентрацию взвеси;
• температуру;
• цвет, прозрачность;

При сокращенном методе исследуются конкретные показатели. Полученные результаты должны входить в предельно допустимую величину согласно ГоСТу. Если предельная концентрация выше допустимой, то проводится обработка стоков.

Проверку на соответствие ПДК обязаны делать промышленные предприятия, автозаправочные станции, автомойки. Периодичность зависит от вида деятельности организации. Под контролем находятся следующие предприятия:

• лакокрасочные;
• пищевые;
• полиграфические;
• металлургические;
• химические.

Определение состава природных сточных вод рекомендуется проводить владельцам загородных усадьб при установке септика залпового сброса. Данные исследований используют для составления экологической декларации, разработки допустимых нормативов.

При лабораторном анализе сточных вод исследуют бактериальные, химические и биологические показатели. Определяется токсичность, содержание меди, ртути, сульфидов. Проверяются стоки на запах, окраску, плотность. Важным показателем является нейтральность. Их исследуют на содержание тяжелых металлов, поверхностно-активных веществ.

Согласно методическим указаниям по отбору проб для анализа сточных вод, образцы берут пробоотборником. Тип прибора зависит от исследуемых показателей. Пробоотборники бывают стационарные и мобильные. При отборе на определение взвешенных веществ забор делают однократно без перелива.

На открытых водоемах забор проводится выше и ниже точек сброса. Для забора глубинных природных водных образцов используют батометр, но также разрешен сбор непосредственно в герметично закрывающиеся емкости.

Ответственность за анализ сточных вод возлагается на собственника. Чтобы результаты были достоверны, соблюдают правила отбора проб.

1. Объем емкости для образцов не менее литра.
2. Емкость для образца должна быть стерильной, плотно закрываться.
3. Емкость заполняют полностью.
4. Тару защищают от воздействия ультрафиолета.
5. Образец доставляют в лабораторию в течение двух часов.

В лаборатории образцы исследуются на заданные параметры при помощи анализаторов сточных вод. Затем составляется заключение, на основании которого выдается протокол. Если находят превышения, даются рекомендации по устранению нарушений.

Забор образцов проводится либо самостоятельно, либо представителями лаборатории или водоканала. Анализ сточных вод для предприятия разрешено выполнять лабораториям, имеющим сертификат.

При изучении проб определяют показатели, которые не должны превышать ПДК сточных вод.

• Значение кислотности и щелочности в пределах рН 6,5-9.
• Температура от +35 до +45 С.
• Содержание фосфора 12 мг/дм3, а азотосодержащих соединений 50 мг/дм3.
• Содержание нефтепродуктов 10 мг/дм3.

В ходе работы определяют сухой остаток, количественный состав бактерий. По уровню окисляемости определяют степень загрязнения стоков органикой и не органикой. Визуально определяют физические характеристики такие, как цвет и запах.

В зависимости от происхождения канализационные стоки бывают:

• промышленные;
• хозяйственно-бытовые;
• атмосферные.

Промышленные отводят через производственную канализацию, бытовые — через хозяйственно-бытовую, а поверхностные — через ливневку. К тому же, независимо от видов, они могут сбрасываться в общесплавную.

Хозяйственно-бытовые содержат минеральные, органические, биологические вещества. Промышленные классифицируют:

• по составу загрязнителя;
• концентрации вредных веществ;
• по свойствам загрязнения;
• кислотности;
• токсичности.

Ливневые стоки загрязнены минеральными веществами и имеют постоянный состав. Поэтому анализ ливневых сточных вод делают для выявления степени воздействия загрязнения на экологию.

Для определения качества канализационных стоков используют различные виды исследований, которые помогают определить состав загрязняющих веществ, их концентрацию. Результаты исследования помогают правильно оценить санитарно-экологическую обстановку, выбрать систему очисток.

Канализационные сбросы анализируются с использованием следующих методов:

• химический;
• микробиологический;
• токсикологический;
• санитарно-гигиенический;
• радиологический.

Исследованию подлежат не только производственные, но и сточные приусадебных хозяйств. Для быстрого определения химического состава применяют экспресс-методику.

При микробиологическом исследовании используют АТФ-метод, титрацию, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию. С помощью БАК-анализа определяют количество патогенных микроорганизмов, колиформных бактерий, стафилококков. Результаты исследования используют для определения метода очистки.

При химическом исследовании используют весовой и объемный метод. С помощью химического анализа определяют:

• кислотность;
• токсичность;
• прозрачность;
• взвешенный остаток.

Данные ХПК, БПК применяются для определения потребности кислорода. В ходе химического исследования определяют соответствие нормам ПДК.

Стоки приусадебного хозяйства становятся причиной загрязнения почвы. Они несут потенциальную опасность не только данному участку, но и соседним. Поэтому владельцам приусадебных участков рекомендуется делать полный химический метод.

Результаты помогут избежать загрязнения, выбрать и оборудовать подходящий септик. Это позволяет устранить неприятные запахи.

Если необходимо срочно определить химический состав, то делают экспресс-исследование. Для этого используют прибор для анализа сточной воды. С помощью экспресс-метода определяют уровень щелочности, содержание хлорных, фосфорных соединений.

Экспресс-методика позволяет определить органолептические показатели. Недостатком метода считается низкая точность.

источник

В проведении мониторинга вод различной природы и различного назначения можно выделить следующие этапы:

3. Обнаружение и идентификация ожидаемых компонентов;

4. Измерение концентрации найденных компонентов.

Основные принципы, которые необходимо соблюдать при отборе проб:

1. Проба воды должна отражать условия и место ее отбора;

2. Отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды;

3. Объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Место для отбора пробы выбирают в соответствии с целями анализа и с учетом всех обстоятельств, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы.

Так, при отборе проб поверхностных и подземных вод необходимо внимательно обследовать все источники поступления воды в водоем, выявить возможные источники загрязнения водоема. Место для отбора проб сточных вод выбирают только после подробного ознакомления с технологией производства, расположением цехов, системой канализации, назначением и работой отдельных элементов станции очистки и т.д.

В соответствии с целями анализа проводят разовый или серийный отбор проб. При разовом отборе пробу берут один раз в определенном месте и рассматривают результаты одного анализа. Этот способ применяется в редких случаях, когда результатов единичного анализа достаточно для суждения о качестве исследуемой воды (например, при постоянстве состава воды, как это наблюдается для глубинных грунтовых вод). В большинстве случаев состав воды изменяется в зависимости от места и времени отбора пробы, в этих случаях проводят серийный отбор проб. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания отдельных компонентов с учетом места, времени отбора или обоих этих факторов. Полученные результаты обрабатываются статистически.

Типичным примером серийного отбора проб является зональный отбор. Пробы отбирают с различной глубины по выбранному створу водохранилища, озера, пруда и т.д. Другой распространенный тип серийного отбора проб — отбор через определенные промежутки времени. Позволяющий следить за изменением качества воды во времени или же в зависимости от ее расхода. При этом можно получить сведения о сезонных или дневных изменениях качества воды.

Различают два основных вида проб: простую и смешанную. Простую пробу получают путем однократного отбора всего требуемого количества воды. Анализ простой пробы дает сведения о составе воды в данный момент в данном месте. Смешанную пробу получают, сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в различных местах обследуемого объекта. Эта проба характеризует средний состав воды исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.), или, наконец, средний состав с учетом как места, так и времени. Смешанную пробу нельзя отбирать за период больше одних суток. При необходимости более длительного хранения пробу консервируют. Смешанную пробу нельзя использовать для определения тех компонентов и характеристик воды, которые легко изменяются со временем (растворенные газы, pH и т.д.). Эти определения проводят в каждой составляющей пробы отдельно.

Количество пробы, которое необходимо отобрать, зависит от числа определяемых компонентов. Чаще всего, это 1-2л воды.

В качестве сосудов для отбора и хранения проб обычно используют бутыли из химически стойкого стекла. Закрывают их резиновыми или стеклянными притертыми пробками. В специальных случаях используют полиэтиленовые бутыли или термосы. Посуда должна быть тщательно вымыта, обезжирена и высушена.

После отбора проб делается запись , в которой указывают вид и происхождение воды, точное место, день и час отбора, способ консервирования.

Если анализ воды проводится не на месте отбора пробы или не в тот же день в лаборатории, то пробу консервируют. Необходимость консервирования обусловлена тем, что некоторые характеристики воды при хранении изменяются (температура, pH, содержание различных газов; некоторые вещества могут выпасть в осадок, другие, наоборот, раствориться и т.д.). В неконсервированной пробе могут также протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Универсального консервирующего средства не существует. Для полного анализа воды следует отобрать пробу в несколько бутылей, в которые добавляют различные консервирующие вещества. Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина консервируют, прибавляя к ним серную кислоту, при определении взвешенных частиц и сухого остатка добавляют к пробам хлороформ, для определения фенолов — пробы подщелачивают и т.д. Довольно затруднительным является консервирование сточных вод, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, т.к. консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами проводят лишь в тех случаях, когда консервирующий реагент не мешает определению компонентов анализируемой воды и если невозможно провести определение сразу после отбора проб.

Подготовка пробы обычно является обязательной стадией в анализе воды. Лишь в исключительных случаях удается избежать этого и использовать прямой ввод пробы (например, при определении в питьевой воде тригалометанов методом капиллярной газовой хроматографии с электронно-захватным детектором или полиядерных ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием).

Слишком разбавленные или сложные по составу образцы приходится подвергать ряду специфических процедур, чтобы сделать возможным их исследование на имеющейся аналитической аппаратуре и достичь эффективного разделения и детектирования. Подготовка пробы может ограничиваться только концентрированием исходного образца, а может включать также и фракционирование содержащихся в пробе компонентов. Для концентрирования пробы и разделения ее на фракции могут применяются выпаривание, отгонка, дистилляция, вымораживание, осаждение и соосаждение, экстракция, сорбция, хроматография и другие методы.

Выпаривание воды является самым простым и доступным способом концентрирования. Концентрации растворенных веществ можно увеличить при этом в 10-1000 раз. Однако метод не лишен довольно существенных недостатков:

1. При выпаривании концентрируются не только определяемые в воде микрокомпоненты, но и макрокомпоненты, которые при высоких концентрациях обычно мешают определению;

2. При значительном концентрировании выпариванием нередко выпадают осадки, отделение которых фильтрованием может привести к потере определяемых компонентов проб;

3. Если определяемые вещества летучи, то при выпаривании может произойти частичное или даже полное удаление их из пробы;

4. При выпаривании возможно загрязнение пробы веществами, извлекаемыми из материала посуды.

Значительно эффективнее можно использовать выпаривание после экстракции (выпаривание экстрагента). Увеличение концентрации определяемого вещества в этом случае будет равно произведению результатов обоих процессов — экстракции и выпаривания. Кроме того, при этом отделяются все неэкстрагируемые примеси.

Методом отгонки микрокомпонентов (при атмосферном давлении или в вакууме) концентрируют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также неопределяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF₄, цианиды в виде HCN). При отгонке следует всегда учитывать возможность разложения отделяемого соединения и неполноту его отгонки.

Концентрирование примесей вымораживанием основано на том, что при замерзании части водного раствора растворенные компоненты остаются в жидкой фазе. Этот метод применяют для концентрирования веществ, обладающих достаточной растворимостью в воде при низких температурах, и в особенности гидрофильных веществ, трудно извлекаемых из воды другими методами. К преимуществам метода относятся:

1. Незначительные потери летучих соединений;

2. Отсутствие загрязнения применяемыми реактивами;

3. Значительно меньшая опасность изменения компонентного состава исследуемой воды вследствие протекания каких-либо превращений определяемых веществ.

Основными факторами, определяющими эффективность процесса вымораживания, являются скорость нарастания льда, возможность отвода веществ из зоны раствора, прилегающей к намерзающему льду, и структура получаемого льда.

Возможны различные варианты проведения процесса, из которых чаще всего используют следующие:

1. В простейшем случае анализируемую воду помещают в конусообразный сосуд, расширяющийся кверху. Вымораживают основную массу воды в морозильной камере при температуре -12 0 С или в бане с охлаждающей смесью. Способ очень прост, однако здесь практически нет возможности влиять на параметры, определяющие эффективность процесса;

2. По Бейкеру, исследуемую воду помещают в круглодонную колбу, емкость которой должна в 4-5 раз превышать объем пробы. Колбу с пробой погружают под углом 60 0 в охлаждающую смесь с температурой -12 0 С и вращают с частотой 80 оборотов/мин. При необходимости можно варьировать температуру вымораживания и частоту вращения, влияя таким образом на скорость намерзания льда и быстроту отделения от поверхности льда слоя воды, более концентрированного чем остальной раствор. Вымораживание по Бейкеру проводят до замерзания приблизительно 9/10 раствора. Хладоагентами могут быть солевой раствор, фенолы, жидкий аммиак и др.;

3. Оригинальным вариантом вымораживания является так называемый метод направленной кристаллизации. Он осуществляется на специальной установке, обеспечивающей постепенное погружение пробирок с исследуемой водой в охлаждающую смесь при постоянном и достаточно интенсивном перемешивании жидкой фазы около границы лед-вода. Нарастание кристалла льда здесь происходит снизу вверх. Метод позволяет максимально варьировать условия эксперимента и влиять таким образом на эффективность процесса.

Существенным ограничением метода вымораживания является резкое падение эффективности при анализе систем с высоким солевым фоном. При этом получают только 10-12-кратное обогащение. Уменьшение эффективности концентрирования наблюдается при этом в явной мере для всех компонентов раствора. Оно связано с нарушением структуры льда и захватом уже сконцентрированной фазы намерзающими кристаллами.

Соосаждение является одним из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Таким способом часто выделяют очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Для этого вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомпонент, носитель, коллектор) и осаждают этот металл подходящим реагентом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпоненты — определяемый металл. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Методом соосаждения можно достигнуть повышения концентрации в десятки тысяч раз.

Одним из важнейших методов, применяемых для концентрирования неорганических и органических веществ, является экстракция . Наиболее часто используемая при анализе воды жидкостно-жидкостная экстракция может проводиться встряхиванием анализируемого образца с органическим раствором в делительной воронке или автоматически, при использовании экстрактора непрерывного действия. В зависимости от условий проведения процесса экстракты могут содержать малолетучие загрязнители средней и малой полярности (универсальная экстракция малолетучих веществ), кислоты или основания (селективная экстракция при соответствующих значениях рН).

К недостаткам метода жидкостно-жидкостной экстракции следует отнести следующие:

1. Процесс экстрагирования может отнимать много времени;

2. Зачастую используются токсичные растворители;

3. Разделение органической и водной фаз часто затруднено образованием устойчивой эмульсии (особенно в ручной экстракции).

Обычно объем получаемого экстракта довольно велик, поэтому в некоторых случаях (например, при использовании для анализа воды хроматографических методов) необходима дополнительная операция — выпаривание и концентрирование.

К применяемым в методе экстракции экстрагентам предъявляют следующие требования:

1. Экстрагент должен обладать хорошей способностью извлекать одно определяемое вещество или группу веществ;

2. Он должен отличаться малой растворимостью в воде;

3. Желательно, чтобы экстрагент имел достаточно высокую температуру кипения (не ниже 50 ° С);

4. Плотность экстрагента должна как можно больше отличаться от плотности анализируемого раствора;

5. Экстрагент не должен взаимодействовать с компонентами анализируемого раствора;

6. Он должен быть чистым и легко регенерироваться в лабораторных условиях.

При выборе наиболее подходящего экстрагента используют справочные данные по коэффициентам распределения, по растворимости соединений в воде и в различных органических растворителях. Можно также ориентироваться на химическое сродство экстрагируемого вещества и экстрагента.

В последнее время широко используется также твердофазная экстракция, основанная на разделении и концентрировании в результате сорбционных или ионообменных процессов. Этот способ пригоден для извлечения из воды соединений как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимости от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием достаточно малых количеств твердой фазы, что в свою очередь требует малого объема растворителя для последующей десорбции сконцентрированных соединений. Это снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца. Метод является значительно более экспрессным по сравнению с классическими методами выделения и концентрирования.

В зависимости от объема пробы воды и характера анализируемого вещества процесс может быть проведен либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. Применение высокоэффективных картриджей часто позволяет проводить полное выделение большого числа загрязнителей. Процесс легко автоматизировать.

Особенно удачным является применение метода твердофазной экстракции для выделения и концентрирования полярных веществ. Загрязнители улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых синтетических сорбентах, называемых смолами (например, амберлит-ХАД), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат используют для анализа (при необходимости концентрируют его). Элюирование растворителем иногда заменяют термической десорбцией, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы. Ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения.

Еще одним методом выделения и одновременного концентрирования является продувка с последующим улавливанием. Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их хроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливаются на таких адсорбентах, как тенакс или активный уголь и (или) конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Эта методика имеет существенные достоинства, поскольку позволяет выделить «чистую» пробу из грязной воды. Устройство для стриппинга может быть легко смонтировано на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами электронно-захватным, пламенно-ионизационным, фотоионизационным с десорбцией через замкнутую петлю или с масс-спектрометрическим детектированием. С помощью такой методики могут быть проанализированы загрязнители в питьевой воде при очень низких концентрациях — на уровне мкг/л или даже нг/л.

При определении летучих веществ можно использовать для целей концентрирования также парофазный анализ . Его применяют в двух вариантах: статическом и динамическом . В статическом варианте пробу воды помещают в специальный сосуд, плотно закрывают и термостатируют для того, чтобы перевести летучие компоненты в газовую фазу. Анализ полученной газовой фазы проводят с помощью метода хроматографии с использованием насадочных или капиллярных колонок. Проба отбирается после установления равновесия между газовой и жидкой фазой.

Для увеличения чувствительности применяют динамический вариант парофазного анализа. В этом случае фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и после десорбции вводят в газовый хроматограф. Статический вариант парофазного анализа позволяет определять летучие примеси на уровне мкг/мл, динамический — на уровне мкг/л. Предварительная обработка пробы (высаливание примесей сульфатом натрия или изменение рН пробы) часто увеличивает чувствительность и воспроизводимость результатов анализа.

Загрязнители обычно присутствуют в воде на уровне следов в диапазоне от 1 мкг/л до 1 нг/л. Пределы обнаружения большинства методов близки к значениям предельно допустимых концентраций, поэтому для определения примесей требуется самая высокая чувствительность аналитических приборов. Задача выбора оптимальной аналитической методики и прибора в мониторинге решается с учетом типа определяемых веществ и требуемых пределов обнаружения.

Методы анализа, используемые в современных лабораториях, занимающихся контролем окружающей среды, включают:

1. Различные варианты оптических методов анализа (например, спектрофотометрия в видимой УФ- и ИК-областях, атомно-абсорбционная и эмиссионная спектрометрия);

2. Хроматографические методы (газовая, жидкостная, сверхкритическая);

3. Электроаналитические методы (вольтамперометрия, ионометрия и другие).

Ни один из перечисленных методов не является универсальным, некоторые из них пригодны для определения только органических веществ, другие — неорганических.

Оптические методы, в частности, классические фотометрические и спектрофотометрические методы, основанные на образовании определяемыми компонентами окрашенных соединений с разнообразными реагентами, издавна и широко применяются для целей мониторинга окружающей среды. В последние десятилетия все большее значение приобретают также атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия, методы, позволяющие определить большое число химических элементов в неорганических матрицах с крайне низкими пределами обнаружения (при абсолютных содержаниях приблизительно 10 -14 нг). Повышению чувствительности определений этими методами способствуют простейшая предварительная пробоподготовка или концентрирование (экстракция, упаривание проб воды и т.п.).

Хроматографические методы часто оказываются незаменимыми для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой. При этом наиболее широко используемыми для рутинных анализов загрязнителей окружающей среды являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография. Газохроматографический анализ органических загрязнителей в питьевой и сточных водах сначала основывался на использовании насадочных колонок, позднее распространение получили и кварцевые капиллярные колонки. Внутренний диаметр капиллярных колонок составляет обычно 0,20-0,75 мм, длина — 30-105 м. Оптимальные результаты при анализе загрязнителей в воде достигаются чаще всего при использовании капиллярных колонок с различной толщиной пленки из метилфенилсиликонов с содержанием фенильных групп 5 и 50%. Уязвимым местом хроматографических методик с использованием капиллярных колонок часто становится система ввода пробы. Системы ввода пробы можно подразделить на две группы: универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, “холодный” ввод в колонку и испарение при программировании температуры. При селективном вводе используют продувку с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазный анализ и т.д. При использовании универсальных систем ввода в колонку поступает вся проба полностью, при селективной инжекции вводится только определенная фракция. Результаты, получаемые при селективном вводе, являются существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована.

Газохроматографические детекторы, используемые в мониторинге загрязнителей, часто подразделяют на универсальные, откликающиеся на каждый компонент в подвижной фазе, и селективные, реагирующие на присутствие в подвижной фазе определенной группы веществ со сходными химическими характеристиками. К универсальным относятся пламенно-ионизационный, атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический детекторы и инфракрасная спектрометрия. Селективными детекторами, используемыми в анализе воды, являются электронно-захватный (селективен к веществам, содержащим атомы галогенов), термоионный (селективен к азот- и фосфорсодержащим соединениям), фотоионизационный (селективен к ароматическим углеводородам), детектор по электролитической проводимости (селективен к соединениям, содержащим атомы галогенов, серы и азота). Минимально детектируемые количества веществ — от нанограммов до пикограммов в секунду.

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является идеальным методом для определения большого числа термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Объектами анализа методом жидкостной хроматографии в настоящее время часто становятся современные агрохимикаты, в число которых входят метилкарбонаты и фосфорорганические инсектициды, другие нелетучие вещества. Высокоэффективная жидкостная хроматография получает все большее распространение среди других методов, применяемых в мониторинге окружающей среды, еще и потому, что имеет блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки.

Колонки для ВЭЖХ, которые чаще всего используют в анализах загрязнителей окружающей среды, имеют длину 25 см и внутренний диаметр 4,6 мм, заполняются они сферическими частицами силикагеля размером 5-10 мкм с привитыми октадецильными группами. В последние годы появились колонки с меньшим внутренним диаметром, заполненными частицами меньшего размера. Использование таких колонок приводит к уменьшению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению чувствительности и эффективности разделения, а также облегчает проблему подключения колонок к спектральным детекторам. Колонки с внутренним диаметром 3,1 мм снабжают предохранительным картриджем (форколонкой) для увеличения срока службы и улучшения воспроизводимости анализов.

В качестве детекторов в современных приборах для ВЭЖХ используются обычно УФ-детектор на диодной матрице, флуоресцентный и электрохимический.

Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомно-адсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электроаналитическими методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия, потенциометрия и кондуктометрия . Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный электрохимический анализ (ИЭА). Сочетание этих двух методов позволяет проводить определение с очень высокой чувствительностью — приблизительно 10 -9 моль/л, аппаратурное оформление при этом несложно, что дает возможность делать анализы в полевых условиях. На принципе использования метода ИЭА или сочетания ИЭА с ДИП работают полностью автоматизированные станции мониторинга. Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или газовой хроматографии. Преимуществом метода ИЭА является (в отличие от других методов, например, атомно-адсорбционной спектрометрии) также способность “отличать” свободные ионы от их связанных химических форм, что важно и для оценки физико-химических свойств анализируемых веществ, и с точки зрения биологического контроля (например, при оценке токсичности вод). Время проведения анализа иногда сокращается до нескольких секунд за счет повышения скорости развертки поляризующего напряжения.

Потенциометрия с применением различных ионоселективных электродов используется в анализе воды для определения большого числа неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается определить таким способом, 10 0 -10 -7 моль/л. Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой, экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностно-активным веществами и моющим веществам (детергентам). В анализе воды используются компактные анализаторы типа зондов с применением современных ионоселективных электродов. При этом в ручке зонда смонтирована схема, обрабатывающая отклик, и дисплей.

Кондуктометрия используется в работе анализаторов детергентов в сточных водах, при определении концентраций синтетических удобрений в оросительных системах, при оценке качества питьевой воды. В дополнение к прямой кондуктометрии для определения некоторых видов загрязнителей могут быть использованы косвенные методы, в которых определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально подобранными реагентами и регистрируемое изменение электропроводности вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции. Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах непрерывного действия.

Таким образом, я считаю, что в нашем случае необходимо проводить разовый отбор проб, когда проба берется из подземных вод реки, и серийный отбор проб. Пробы берутся как простые, так и смешанные, хотя я считаю, что простая проба дает более точные сведения о загрязнении. Но она дает информацию о составе вод в данный момент времени в данном месте, а нам также важна информация о среднем составе воды в реке. Смешанную пробу, я считаю, лучше брать, многократно в одном месте через определенные промежутки времени, так как это приведет к меньшей ошибке измерения, чем при одновременном отборе проб с разных участков реки. Простая проба отбирается с различной глубины по выбранному створу реки (горизонты створа). Количество пробы 1 — 2 л. Если не возможен быстрый анализ, то пробу консервируют, добавляя консервант. Универсального консерванта для всех загрязнителей не существует. Для каждого загрязнителя используется свой консервант. Пробоподготовка в нашем случае заключается в концентрировании. Методы концентрирования, которые, я считаю, наиболее подходящими, это выпаривание, отгонка и соосаждение, хотя могут использоваться и другие методы в зависимости от целей анализа и определяемых компонентов. Методы анализа: оптические, хроматографические методы и кондуктометрия.

источник