Химический анализ воды практическая работа

Порядок выполнения работы:

В пробирку помещаем почву (столбик почвы высотой 2-3 см).
Добавляем дистиллированную воду, объем которой должен быть в 3 раза больше объема почвы.
Закрываем пробирку пробкой и тщательно встряхиваем 1-2 мин.
Наблюдаем с помощью лупы за осаждением частиц почвы и структурой осадка.
Наблюдаемые явления: вещества, содержащиеся в почве, оседают с различной скоростью. Через некоторое время содержимое расслоится: внизу осядет тяжелый песок, выше будет мутный слой из зависших частичек глины, еще выше — слой воды, на ее поверхности — механические примеси (например, древесные опилки).
Вывод: почва — это смесь различных веществ.

Порядок выполнения работы:

1. Готовим бумажный фильтр, вставляем его в воронку, закрепленную в кольце штатива.
Подставляем под воронку чистую сухую пробирку и фильтруем полученную в первом опыте смесь почвы и воды.
Наблюдаемые явления: почва остается на фильтре, а в пробирке собирается фильтрат — это почвенная вытяжка (почвенный раствор).
Вывод: почва содержит нерастворимые в воде вещества

2. Несколько капель этого раствора помещаем на стеклянную пластину.
С помощью пинцета держим пластину над горелкой до выпаривания воды.
Наблюдаемые явления: вода испаряется, а на пластинке остаются кристаллы веществ, ранее содержавшихся в почве.
Вывод: почва содержит растворимы в воде вещества.

3. На две лакмусовые бумажки (красную и синюю) наносим стеклянной палочкой почвенный раствор.
Наблюдаемые явления:
а) синяя индикаторная бумага изменяет цвет на красный.
Вывод: почва кислая.
а) красная индикаторная бумага изменяет цвет на синий.
Вывод: почва щелочная.

Порядок выполнения работы:

Прозрачный плоскодонный стеклянный цилиндр диаметром 2-2,5 см, высотой 30-35 см (или мерный цилиндр на 250 мл без пластмассовой подставки) ставим на лист с печатным текстом.
Вливаем в цилиндр дистилированную воду до тех пор, пока через воду не будет виден шрифт.
Измеряем линейкой высоту столба воды.
Наблюдаемые явления: . см — высота столба воды.
Аналогично проводим опыт с водой из водоема.
Наблюдаемые явления: . см — высота столба воды.
Вывод: дистиллированная вода имеет большую прозрачность, чем вода из водоема.

Опыт 4.
Определение интенсивности запаха воды.

Порядок выполнения работы:

Коническую колбу наполняем на 2/3 объема исследуемой водой, плотно закрываем пробкой и сильно встряхиваем.
Открываем колбу и отмечаем характер и интенсивность запаха, используя таблицу учебника.
Наблюдаемые явления: . (например, запах отчетливый — неприятный, интенсивность — 4 балла).
Вывод: . (например, неприятный запах может быть причиной отказа от питья).

Общий вывод по работе: в ходе выполнения данной практической работы изучались состав почвы, исследовались прозрачность и интенсивность запаха воды, совершенствовались практические приемы работы с веществами.

источник

Творческая работа учащихся по химии (8 класс) на тему:
Исследовательская работа «Химический анализ питьевой воды в условиях школы»

Вода является источником всего живого на Земле. Для того чтобы хорошо себя чувствовать, человек должен употреблять только чистую качественную питьевую воду. На сегодняшний день сохранение и укрепление здоровья человека — одна из наиболее актуальных проблем современности. Нашему организму очень важно получать чистую воду со сбалансированным минеральным составом. Вода должна быть соответствующего качества. Прежде всего, нас заинтересовал вопрос о том, что же входит в состав воды. И полностью ли она соответствует санитарным нормам.

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №175»

Советского района города Казани

Химический анализ питьевой

Нуриева Зульфира Зуферовна

Определение физических показателей качества воды…………………..4

Определение качественного и количественного анализа воды…………7

Приложение (схемы, фотографии, рисунки, графики).

Вода, как самый распространенный в биосфере планеты Земля минерал, как среда, в которой зародилась жизнь на Земле, как самое загадочное по своим физико-химическим свойствам вещество, было, остается и будет объектом пристального внимания исследователей.

Мало кто в наши дни сомневается, что вода, которую мы пьем и используем в быту, нуждается в дополнительной очистке, откуда бы она ни поступала – из колодца, артезианской скважины или водопровода. По статистике Госстроя России за 2013 год, в аварийном состоянии сейчас находится около 40 % городской водопроводной сети, не говоря уже о загородных поселках, где качество природной воды зачастую выходит за пределы санитарных норм. По санитарным нормам любая вода, которая течет из крана, должна отвечать стандартам питьевой воды.

Вода жизненно необходима. Она нужна везде – в быту, в сельском хозяйстве и промышленности. Вода необходима организму в большей степени, чем все остальное, за исключением кислорода.

Вода, которую мы потребляем, должна быть чистой. Болезни, передаваемые через загрязненную воду, вызывают ухудшение состояния здоровья, инвалидность и гибель огромного числа людей. Качество воды определяется по наличию в ней химических включений, которые раньше всего обнаруживают наши органы чувств.

Целью нашей работы является изучение химического состава и свойства питьевой воды нашей школы.

Исходя из этой цели мы поставили перед собой следующие задачи:

1. На основании качественного и количественного анализа определить водородный показатель рН-среду, физические показатели качества воды, содержание катионов и анионов (нитраты, хлориды, сульфаты, железа и растворенного кислорода) в исследуемой воде.

2. Расширить и углубить знания о качестве воды, оказывающей влияние на здоровье учащихся.

3. Проследить динамику изменения качества водопроводной воды.

Актуальность нашей темы в том, что вода является источником всего живого на Земле. Для того чтобы хорошо себя чувствовать, человек должен употреблять только чистую качественную питьевую воду. На сегодняшний день сохранение и укрепление здоровья человека — одна из наиболее актуальных проблем современности. Нашему организму очень важно получать чистую воду со сбалансированным минеральным составом. Вода должна быть соответствующего качества. Прежде всего, нас заинтересовал вопрос о том, что же входит в состав воды. И полностью ли она соответствует санитарным нормам.

Этой исследовательской работой мы хотели побольше узнать о составе и свойств воды, которую мы употребляем каждый день.

— изучение литературных данных о значении воды и ее загрязнителях;

— практические и лабораторные работы по определению физических показателей, качественных и количественных анализов воды;

Точность анализа воды во многом зависит от правильного отбора воды. Отбирают пробы в склянки с резиновыми или притертыми пробками, которые предварительно ополаскивают исследуемой водой.

Мы отобрали пробу в стерильные банки с резиновыми крышками, которые предварительно ополаскивали исследуемой водой.

Оценивая качество воды, в первую очередь учитывают такие важные физические показатели как температура, цветность, запах, вкус, прозрачность, мутность, плотность.

Свое исследование мы начали с определения температуры воды.

Определение температуры воды.

Температура воды поверхностных источников зависит от температуры воздуха, его влажности, скорости и характера движения воды и ряда других факторов. Она может изменяться в весьма широких пределах по сезонам года (от 0,1 до 30 ºС ). Температура воды подземных источников более стабильна (8-12 º С) .

Оптимальной температурой воды для питьевых целей считается 7-11 ºС

Для этого мы погрузили термометр в струю стекающей воды. Не вынимая термометр из воды произвели отсчёт: температура (t) исследуемой воды составила 11,4 ºС. Значит, температура исследуемой воды в норме.

2. Определение физических показателей качества воды.

Цель работы: знакомство с органолептической оценкой качества воды.

Информация. Любое знакомство со свойствами воды, сознаем мы это или нет, начинается с определения органолептических показателей, т.е. таких, для определения которых мы пользуемся нашими органами чувств (зрением, обонянием, вкусом)/. К органолептическим характеристикам относятся цветность, мутность (прозрачность), запах, вкус и привкус, пенистость.

Органолептическая оценка качества воды — обязательная начальная процедура санитарно-химического контроля воды. Ее правильному проведению специалисты придают большое значение.

Запахи в воде могут быть связаны с жизнедеятельностью водных организмов (высших водных растений, водорослей и др.), а также появиться при их отмирании. Это естественные запахи. Бывает и так, что в водоем попадают производственные сточные воды с примесями определенного запаха (фенолы, формальдегид, хлоропроизводные бензола и др.). это искусственные запахи.

— Качественную характеристику запаха дают по соответствующим признакам (болотный, землистый, гнилостный, рыбный, ароматический и т.п.). Запах исследуемой воды – ароматический.

— Силу запаха оценивают по пятибалльной шкале.

источник

Практическая работа по теме «Ознакомление с методами лабораторного анализа воды» специальности 33.02.01 Фармация, СПО

Гигиена и экология человека

Тема: Ознакомление с методами лабораторного анализа воды

Цель: Изучить устройство и принципы работы приборов для определения качества питьевой воды.

Задание: Ознакомиться с методами лабораторного анализа воды . Составить таблицу, в которой отразить: № п/п; анализируемые свойства воды; методику определения свойств воды.

Методика определения свойств воды.

I . Определение органолептических свойств воды.

1. Определение запаха и вкуса воды.

Запах воды определяется при обычной температуре (20 С) и при нагревании до 60С. Колбу емкостью 150-200 мл наполнить на 2/3 исследуемой водой. Накрыв ее часовым стеклом, интенсивно встряхнуть и затем, быстро открыв, определить запах воды по характеру (хлорный, землистый, гнилостный, болотный, нефтяной, аптечный, ароматический, неопределенный) и по интенсивности . Количественно запах оценивается по пятибалльной шкале (табл. 1). При определении запаха воды руки и одежда исследователя не должны иметь посторонних запахов (духов и проч.), воздух помещения должен быть чистым. При централизованной системе водоснабжения допускается запах воды, предназначенной для питья, не более 2 баллов при 20 С и 60 С и не более 3 баллов — при нецентрализованной (местной) системе водоснабжения. Специфические запахи, появляющиеся при хлорировании, не должны превышать 1 балла.

Вкус воды определяется только при уверенности, что она безопасна (отсутствуют ядовитые вещества и бактериальное загрязнение). Полость рта ополаскивается 10 мл исследуемой воды и, не проглатывая ее, определяют вкус («солоноватый», «горький», «кислый», «сладкий»), привкус может быть «рыбный», «металлический», «неопределенный». Интенсивность привкуса также оценивается в баллах (табл. 1).

Таблица 1. Шкала интенсивности запаха и привкуса питьевой воды.

Описание интенсивности запаха

Запах или привкус не ощущается

Запах или привкус ощущается только в лаборатории опытным аналитиком

Запах или привкус ощущается, если обратить на него внимание

Запах или привкус легко обнаруживается

Запах или привкус обращает на себя внимание и делает воду неприятной для питья

Запах или привкус настолько сильный, что делает воду непригодной для питья

2. Определение прозрачности воды.

Прозрачность воды зависит от количества механических взвешенных нерастворимых в воде частичек (мути), химических соединений (например, гидрата окиси железа) или присутствия микроорганизмов и фитопланктона.

Прозрачность воды определяется обычно по высоте столба воды, через которую можно прочитать текст, напечатанный стандартным шрифтом Снеллена. Высота столба воды, измеряемая в сантиметрах, указывает на степень ее прозрачности.

Исследуемую воду взболтать и налить доверху в специальный градуированный стеклянный цилиндр высотой 30 см с плоским дном и выпускным краном у дна, на который надет резиновый наконечник с зажимом. Под цилиндр на высоте 4 см от его дна поместить шрифт Снеллена и попытаться различить буквы через столб воды в цилиндре.

Если вода мутная и шрифт прочесть не удается, то с помощью зажима на резиновом наконечнике цилиндра нужно постепенно сливать воду в чашку Петри до тех пор, пока буквы шрифта станут различимыми. Отметить высоту столба воды в цилиндре, при которой возможно чтение шрифта Снеллена.

Питьевая вода должна иметь прозрачность не ниже 30 см. При прозрачности 20-30 см высоты водного столба вода признается слабо мутной, 10-20 см — мутной, менее 10 см — очень мутной.

Степень прозрачности воды можно характеризовать также ее обратной величиной — мутностью. Количественно мутность определяется с помощью специального прибора — мутномера, в котором исследуемую воду нужно сравнить с эталонным раствором, приготовленным из инфузорной земли или каолина на дистиллированной воде. Мутность воды выражается в миллиграммах взвешенного вещества на 1 л воды.

3. Определение цветности воды.

Цветность воды зависит от присутствия растворенных химических веществ, имеющих цвет, либо от наличия в воде микроорганизмов. В соответствии с гигиеническими требованиями питьевая вода не должна иметь цветность и содержать различимые невооруженным глазом водные организмы и поверхностную пленку.

Определение цветности можно проводить с помощью фотоколориметра, но наиболее простым способом является визуальная оценка с помощью шкалы цветности, при этом цветность воды измеряется в условных градусах цветности . Шкала цветности представляет набор цилиндров объемом 100 мл, заполненных эталонным раствором окрашивающего вещества различного разведения.

В качестве эталонного используют хромово-кобальтовый раствор. Исходный хромово-кобальтовый эталонный раствор (0,0875 г двухромовокислого калия К ₂ Сr ₂ О ₇ и 2 г сернокислого кобальта CоSO ₄ на 1 л дистиллированной воды добавлением 1 мл химически чистой серной кислоты H ₂ SO ₄ удельного веса 1,84) имеет максимальную цветность – 500 градусов цветности. Разведение исходного эталонного раствора бесцветным водным раствором H ₂ SO ₄ в соотношениях, приведенных в табл. 2, дает шкалу цветности.

Для определения цветности 100 мл испытуемой воды налить в колориметрический цилиндр, сравнить ее окраску с окраской эталонов шкалы цветности при рассматривании воды в цилиндре сверху вниз через столб воды на белом фоне и определить цветность исследуемой воды в градусах цветности, выбрав эталон с водой, имеющей идентичную интенсивность окрашивания.

Гигиеническое заключение о качестве исследуемой пробы воды делается на основании сравнения с гигиеническим нормативом: цветность питьевой воды допускается не более 20 град. при централизованном, 30 град. — при нецентрализованном водоснабжении.

Таблица 2. Шкала для определения цветности воды.

Количество основного раствора, мл

Подкисленная дистиллированная вода, мл

II . Определение физико-химических свойств воды .

Химическое исследование воды следует начинать с методов качественного определения, чтобы получить общее представление о ее составе. Затем проводят количественное определение тех ингредиентов, которые обнаружены при качественном исследовании.

1. Определение реакции воды.

Природная вода обычно имеет слабощелочную реакцию. Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ, при загрязнении воды промышленными сточными водами реакция воды также меняется . Качественно реакция (рН) определяется по универсальному индикатору. Для этого в пробирку налить исследуемую воду и слегка смочить в ней кончик полоски индикаторной бумаги.

Затем индикаторную бумагу вынуть из пробирки, отметить изменение ее цвета и сравнить окраску с эталоном шкалы универсального индикатора . Питьевая вода должна иметь рН = 6 — 9.

2. Определение общей жесткости воды.

Жесткость воды зависит от содержания солей кальция и магния (так называемых солей жесткости) главным образом в виде двууглекислых, сернокислых, хлористых, азотисто- и азотнокислых соединений. Различают три вида жесткости: общую, постоянную и устранимую. Общая жесткость воды определяется суммарным содержанием катионов кальция Ca 2 + и магния Mg 2 + независимо от анионов. Карбонатная, или устранимая жесткость , обусловлена присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния, превращающихся при кипячении в нерастворимые соединения (монокарбонаты), которые выпадают в осадок. Постоянная (некарбонатная) жесткость определяется присутствием в воде сульфатов и хлоридов кальция и магния.

Жесткая вода обладает рядом негативных потребительских качеств. Так, овощи и мясо плохо развариваются в жесткой воде, при этом усвояемость названных продуктов снижается за счет образования нерастворимых соединений солей кальция с белками . Качество и вкусовые свойства чая, заваренного жесткой водой, снижены. Увеличивается расход моющих средств при стирке в жесткой воде. В нагревательных приборах и системах горячего водоснабжения жесткая вода образует нерастворимый осадок, что затрудняет их эксплуатацию и быстро выводит из строя. У лиц с высокой чувствительностью жесткая вода может вызвать раздражение и болезненную сухость кожи. Возможна роль солей жесткости питьевой воды в образовании мочевых камней .

Общая жесткость воды измеряется в мг-экв/л или градусах ( С ) жесткости по содержанию окиси кальция СаО (или MgO):

1 мг-экв соответствует 28 мг СаО/л (20,6 мг MgO/л);

1 град. жесткости соответствует 10 мг СаО/л;

отсюда: 1 мг-экв/л = 2,8 град. (1 град. и 0,357 мг-экв/л).

Гигиенический норматив общей жесткости воды составляет: 7 мг-экв/л = 19,5 град. жесткости. Вода считается мягкой при жесткости до 3,5 мг-экв/л (10 град.), средней жесткости — от 3,5 до 7 мг-экв/л (10-20 град.) и жесткой — свыше 7 мг-экв/л (более 20 град.).

Общая жесткость воды определяется комплексонометрическим (трилонометри-ческим) методом. Комплексонометрический способ позволяет по цвету воды после добавления эрихрома черного качественно обнаружить наличие ионов кальция и магния или их отсутствие.

При наличии ионов кальция и магния в присутствии эрихрома черного вода приобретает красный цвет , а при их отсутствии — синий с зеленоватым оттенком . В случае повышенной жесткости воды при ее окрашивании в красный цвет проводится количественное определение общей жесткости воды. Определение основано на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) связывать ионы Са и Mg в прочные комплексы. Измерение количества трилона Б, пошедшего на связывание ионов кальция и магния в прочный комплекс, что приводит к изменению цвета воды с красного на синий с зеленоватым оттенком, используется для расчета жесткости анализируемой воды.

Для определения общей жесткости в коническую колбу емкостью 250-300 мл налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикаторного раствора эрихрома черного, смесь хорошо перемешать легкими круговыми движениями, после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллиметр 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 мг — экв. жесткости.

Жесткость анализируемой воды (Н) вычисляется по формуле:

где: а — количество 0,1 н. раствора трилона Б, пошедшее на титрование, мл;

К — коэффициент поправки 0,1 н. раствора трилона Б; 1000 — коэффициент для пересчета на 1 л воды; N — титр трилона Б, равный 0,9806; V — объем пробы воды, мл.

Пример. Для титрования 100 мл воды потребовалось 2,4 мл 0,1 н. раствора трилона Б, коэффициент поправки трилона Б равен 0, 9806, тогда жесткость воды будет:

• Н = 2,4 0,9806 • 0,1 • 10 = 2,152 мг-экв / л, или 6,2 град.

3. Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей)

Принцип определения аммиака в воде основан на его способности вступать в химическую реакцию с реактивом Несслера , в результате которой образуется йодистый меркураммоний NH ₂Hg ₂IO, который окрашивает раствор в красно-бурый цвет. О наличии и ориентировочном содержании аммиака в воде можно судить по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению:

Соли Са, Mg, Al, Fe также могут вступать в реакцию с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли КNaС ₄H ₄О ₆. 4Н ₂О.

A. Качественное определение.

В пробирку налить 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемеши-вания добавить 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указывает на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по табл. 3.

Таблица 3. Ориентировочное определение содержания аммиака в воде.

при рассматривании пробирки сбоку

при рассматривании пробирки сверху вниз

источник

Пить или не пить воду — такого вопроса для человека не существует. Сомнение в другом: какую воду пить? Из-под крана или только ту, что продаётся в бутылках? Та, что бежит по стальным трубам, может насыщаться вредными для человека тяжелыми металлами. А применение хлора, как главного обеззараживающего компонента, представляет серьёзную опасность для здоровья.

Просмотр содержимого документа
«Научно-исследовательская работа ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ »

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ

Глава 1. Методы анализа воды

Лабораторные методы анализа воды…………………………………. 5

Требования САНПиН и Европейских стандартов к питьевой воде….5

Глава 2. Результаты исследования

2.2. Исследование качества питьевой воды………………………………. 9

2.2.2. Определение общей минерализации воды…………………………..11

2.2.4. Определение массы осадка после электролиза воды………………..14

2.2.5. Сравнительные показатели проб воды …………………….………. 15

Питьевая вода – важнейший фактор здоровья человека, но практически все ее источники сегодня подвергаются антропогенному и техногенному воздействию разной интенсивности. Проблема качества питьевой воды затрагивает очень многие стороны жизни человеческого общества. В настоящее время питьевая вода – это проблема социальная, политическая, медицинская, географическая, а также инженерная и экономическая.

Мы на 80% состоим из воды, и наше здоровье зависит от той воды, которую мы пьем.Сегодня как никогда нашему организму очень важно получать чистую питьевую воду со сбалансированным минеральным составом. Чистая питьевая вода повышает защиту организма от стресса, обеспечивает работу внутренних органов. Вода необходима для поддержания всех обменных процессов, она принимает участие в усвоении питательных веществ клетками. Вода является теплоносителем и терморегулятором.

Основными источниками воды в городах служат близлежащие реки и озера. После очистки на станции, вода, с помощью насосов, закачивается в трубы, в которых находится практически все то от чего воду очищали. По данным лаборатории питьевого водоснабжения НИИ экологии человека и окружающей среды РАМН, 90% водопроводных сетей подают в дома воду, не отвечающую санитарным нормам.

Цель работы: выявить степень качества очистки питьевой воды

Рассмотреть альтернативные способы очистки воды;

Определить рН исследуемого раствора;

Определить общую минерализацию воды в РРМ с помощью прибора TDS;

Выявление химических примесей методом электролиза;

Определение количественного состава химических примесей методом фильтрации.

Объект исследования — питьевая вода.

Предмет исследования — химические примеси.

Гипотеза: Любая питьевая вода пригодна для употребления.

Материалы и оборудование: прибор TDS для определения общей минерализации жидкости, индикатор для определения рН, PR-2 прибор для электролиза воды, ОВП метр ORP-169B прибор для измерения потенциала воды.

Глава 1. Методы анализа воды

Лабораторные методы анализа воды

Лабораторные методы анализа воды основываются на химических и физических исследованиях образца. Выбор способа определения загрязнителя зависит от исходного объема пробы и характера предполагаемых примесей.

Все существующие методы исследования воды можно разделить на несколько групп (Табл.1).

Таблица 1. Методы анализа воды

Жидкостная колоночная хроматография;

Высокоэффективная жидкостная хромтография.

Требования САНПиН и Европейских стандартов к питьевой воде

Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» утверждены и введены в действие постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Онищенко Г. Г. с 26 сентября 2001 года. СанПиН 2.1.4.1074-01 является обновленным изданием СанПиН 2.1.4.559-96, который был принят в 1997 году.

СанПиН нормирует содержание вредных химических веществ, наиболее часто встречающихся в природных водах, а также поступающих в источники водоснабжения в результате хозяйственной деятельности человека. Устанавливает гигиенические требования к питьевой воде, определяет органолептические и некоторые физико-химические параметры питьевой воды.

Гигиенические требования и нормативы качества питьевой воды:

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства.

Качество питьевой воды должно соответствовать гигиеническим нормативам перед ее поступлением в распределительную сеть, а также в точках водоразбора наружной и внутренней водопроводной сети.

Безопасность питьевой воды в эпидемическом отношении определяется ее соответствием нормативам по микробиологическим и паразитологическим показателям.

Таблица 2. Общие физико-химические показатели:

Нормативы (предельно допустимые концентрации) (ПДК), не более

источник

Практическая работа по изучению физико-химических качеств водопроводной воды «Вся соль проблемы в щепотке соли»

Цель урока: используя метод химического эксперимента провести физико-химический анализ водопроводной воды.

Задачи: сформировать представление у обучающихся о воде, как о чистом веществе, развить у обучающихся навыки исследовательской и практической деятельности, сформировать умение наблюдать и делать выводы.

Девиз урока: Химия одна из наук, помогающая познать тайны природы. Но этому надо учиться. Одно из необходимых умений наблюдать и делать выводы.

Учитель: Здравствуйте ребята! Давайте представим, что мы оказались в аналитической лаборатории и нам предстоит провести химическое исследование. Химическое исследование… А что же такое химия? (Это наука о веществах и их превращениях.) А на какие две группы делятся вещества по составу? (Простые и сложные вещества.)А знакомы ли вы с понятиями чистые вещества и смеси? Чем они отличаются друг от друга? Думаю, вам знакома формула воды, как вы считаете это простое или сложное вещество? Какой процесс мы наблюдаем, когда вода кипит? ( Учитель подводит обучающихся к вопросу, откуда берется накипь.) Итак, тема нашего сегодняшнего урока «Вся соль проблемы в щепотке соли».

Для выявления этой самой соли нам придется провести химический эксперимент. Прежде чем приступить к работе вспомним «Правилам техники безопасности при работе в химической лаборатории».

«Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории».

Запрещается брать вещества руками.
Необходимые реактивы использовать в малых количествах.
Определять запах веществ, направляя воздух рукой к носу.
Зажигать спиртовку спичками, гасить при помощи колпачка.
По окончании работы тщательно вымыть руки.

Для того что бы выработать ход исследования обратимся к«Алгоритму работы аналитика».

«Алгоритм работы аналитика».

Познакомьтесь с исследуемым веществом. Определите его цвет, запах, агрегатное состояние,pH-реакцию, измерить плотность (для веществ находящееся в жидком агрегатном состоянии)
Предположите, какое вещество находится перед вами.
Проведите опыты, доказывающие ваши предположения.
Основываясь на результатах проведенных экспериментов, подтвердите или опровергните свои предположения. Сделайте выводы.

Начинаем наше исследование.

1. Определение агрегатного состояния , запаха, цвета и pH исследуемого вещества.

2. Определение мутности по шрифту Снеллена: Для этого закрепляют цилиндр с плоским дном в лапке штатива на высоте 4 см от шрифта. Заполняют цилиндр водой.

«Шкала мутности»

Высота столба воды	Показатель мутности
не менее 30 см	прозрачная
20-30 см	слабо мутная
10-20 см	мутная
менее 10 см	очень мутная

3. Измерение плотности исследуемого вещества: для данного исследования используют, ареометр, представляющий собой узкую стеклянную трубку, расширяющуюся в нижней части и имеющую, на конце груз из свинцовой дроби. В узкой части трубки помещается шкала. При погружении прибора в жидкость, он всплывает так, что уровень жидкости показывает отметку на шкале прибора, соответствующую измеряемой плотности. При этом необходимо выполнять элементарные правила работы с прибором, чтобы не повредить его и снять правильные показания: придерживая ареометр за верхнюю часть рукой, аккуратно погружают его до дна цилиндра и подливают жидкость до тех пор, пока он не всплывет. Для отсчета по шкале глаз располагают на уровне поверхности жидкости и замечают соответствующее значение шкалы.

Учитель: Какие показатели качества воды мы сейчас определили.

«Химические показатели качества воды»

показатели	ПДК, мг/л	последствия превышения ПДК
ионы Na +	200	Развитие гипертонии
гидрокарбонат ионы (HCO₃ — )	4	Некарбонатная жесткость, при нагревании данные ионы остаются в растворе, попадая в организм, вызывают заболевания суставов и образование камней
сульфат ионы (SO₄ 2- )	4	При кипячении образуются осадки, приводящие к поломке бытовой техники

4. Реакция на ионы Na + : Стеклянные палочки опустите в исследуемые пробы, а затем поместите палочки в пламя горелки. Изменение цвета пламени на желтый цвет будет свидетельствовать о нахождении в пробе ионов Na + .

5. Реакция на гидрокарбонат ионы (HCO₃ — ): Прибавьте к 5 мл исследуемых проб по 1-2 мл соляной кислоты. Выделение пузырьков газа свидетельствует о наличии гидрокарбонат ионов.

Наличие данных ионов свидетельствует о временной жесткости воды. Называется она так потому, что при кипении воды, представленные ионы выходят из ее состава в виде накипи.

6. Реакция на сульфат ионы (SO₄ 2- ): Добавьте к исследуемым пробам по несколько капель хлорида бария (BaCl₂). Выпадение белого молочного осадка свидетельствует о наличии сульфат ионов.

Наличие данных ионов свидетельствует о постоянной жесткости воды. Называется она так потому, что при кипении воды, представленные ионы остаются в воде.

Контрольные вопросы:

Что же течет из водопроводного крана?
Объясните причину возникновения накипи в электрических чайниках.
Как вы считаете, какая жесткость постоянная или временная, наносит больший вред человеку?

Конечно, состав воды более разнообразен. Есть постоянные, а есть и временные ионы. Но вы только начинаете изучать химию и ваши открытия еще впереди. Основоположник химии Д.И. Менделеев говорил: «Нет без явно усиленного трудолюбия ни талантов, ни гениев». Я же желаю каждому из вас открыть в себе свой талант.

источник

Цель занятия. Знакомство с законодательными документами, положенными в основу гигиенического нормирования в области гигиены водоснабжения: СанПиН 2.1.4.1074-01 для централизованного водоснабжения и СанПиН 2.1.4.1175-02 для децентрализованного (местного) водоснабжения, правилами выбора источников водоснабжения, организации зон санитарной охраны водопроводов и источников водоснабжения, физическими, органолептическими, химическими и бактериологическими показателями качества воды. Научиться анализировать питьевую воду на соответствие ее основным гигиеническим требованиям СанПиН путем решения ситуационных задач. Научиться давать развернутое гигиеническое заключение о пригодности исследуемого образца воды для хозяйственно-питьевых целей.

Практические навыки. Умение разобраться с основными физическими, химическими и бактериологическими показателями загрязнения воды. Решить ситуационную задачу и дать развернутое гигиеническое заключение и рекомендации по улучшению качества воды.

Физические свойства воды (температура, запах, вкус, цвет, прозрачность, осадок, муть) обусловливают внешний вид воды. Определение физических свойств воды имеет большое гигиеническое значение, так как наличие в воде постороннего запаха, привкуса, окраски может указывать на загрязнение воды посторонними веществами, кроме того отталкивает потребителя, действуя на его эстетические чувства, даже если она безвредна.

Температура воды имеет большое физиологическое и гигиеническое значение. Наиболее благоприятной для питьевой воды является температура от+7 0 С до + 12 0 С. Вода более высокой температуры не оказывает освежающего действия. Охлажденная вода вызывает усиление деятельности слюнных и желудочных желез, способствует охлаждению слизистой оболочки рта и глотки. Вода при температуре ниже +5 0 С может вызвать простудные заболевания, нарушение целостности эмали зубов. Температура рассматривается и как показатель санитарного состояния водоема. Высокая температура воды в колодце летом и низкая зимой говорит о поверхностном расположении грунтовой воды, а, следовательно, большой возможности её загрязнения извне. Повышенная температура воды способствует размножению сапрофитов. Температура питьевой воды должна быть постоянной, так как постоянство температуры воды в водоеме указывает на отсутствие притока в него поверхностных, загрязненных вод.

Характер и интенсивность запаха определяют органолептически. Характер запаха определяют по ощущению воспринимаемого запаха. Различают две группы запахов: запахи естественного и искусственного происхождения. Запахи естественного происхождения обусловлены живущими и отмирающими в воде организмами, влиянием берегов, дна, почв, грунтов. Так, присутствие в воде растительных остатков придает ей землистый, илистый или болотный запах. Если вода цветет, и в ней содержатся продукты жизнедеятельности актиномицетов, то она имеет ароматический запах. Наличие сероводорода придает воде запах тухлых яиц.

При гниении органических веществ в воде или загрязнении её нечистотами возникает гнилостный, сероводородный или фекальный запах. Обычно характер запаха воды описывается следующими терминами: ароматический (огуречный, цветочный); болотный (кислый, тинистый); гнилостный (фекальный, сточный); древесный, землистый, плесневелый, рыбный, сероводородный, травянистый, неопределенный.

Запахи искусственного происхождения возникают при загрязнении воды промышленными и сельскохозяйственными сточными водами. Их характер определяют по названию тех веществ, запах которых они представляют: фенольный, камфорный, аптечный, хлорный, металлический.

источник

Практическая работа по изучению физико-химических качеств водопроводной воды «Вся соль проблемы в щепотке соли»

«Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории».

Запрещается брать вещества руками.
Необходимые реактивы использовать в малых количествах.
Определять запах веществ, направляя воздух рукой к носу.
Зажигать спиртовку спичками, гасить при помощи колпачка.
По окончании работы тщательно вымыть руки.

Для того что бы выработать ход исследования обратимся к«Алгоритму работы аналитика».

«Алгоритм работы аналитика».

Познакомьтесь с исследуемым веществом. Определите его цвет, запах, агрегатное состояние,pH-реакцию, измерить плотность (для веществ находящееся в жидком агрегатном состоянии)
Предположите, какое вещество находится перед вами.
Проведите опыты, доказывающие ваши предположения.
Основываясь на результатах проведенных экспериментов, подтвердите или опровергните свои предположения. Сделайте выводы.

Начинаем наше исследование.

1. Определение агрегатного состояния , запаха, цвета и pH исследуемого вещества.

«Шкала мутности»

Высота столба воды	Показатель мутности
не менее 30 см	прозрачная
20-30 см	слабо мутная
10-20 см	мутная
менее 10 см	очень мутная

Учитель: Какие показатели качества воды мы сейчас определили.

«Химические показатели качества воды»

показатели	ПДК, мг/л	последствия превышения ПДК
ионы Na +	200	Развитие гипертонии
гидрокарбонат ионы (HCO₃ — )	4	Некарбонатная жесткость, при нагревании данные ионы остаются в растворе, попадая в организм, вызывают заболевания суставов и образование камней
сульфат ионы (SO₄ 2- )	4	При кипячении образуются осадки, приводящие к поломке бытовой техники

Контрольные вопросы:

Что же течет из водопроводного крана?
Объясните причину возникновения накипи в электрических чайниках.
Как вы считаете, какая жесткость постоянная или временная, наносит больший вред человеку?

источник

Руководитель: Насырова Альбина Галиулловна
Работу выполняла ученица 10 класса Адельметова Эльза
Описание: Данная работа была представлена на республиканской научно-практической конференции «Чистая наука»

Причиной написания данной работы стала поездка в г.Тарко-Сале. В ходе пребывания в этом городе меня удивил тот факт, что на стенках чайника у них не остается накипь. Из курса химии мне известно, что накипь, является последствием использования жесткой воды.

Вода прямым образом влияет на здоровье человека, и мы решили ответить на вопросы: что за вода течет из нашего крана? Какие вещества содержатся в ней? Чем отличается вода с.Тукаево от воды г.Тарко-Сале? С чем это может быть связано?
Исходя из вышесказанного была поставлена цель исследовательской работы: провести сравнительный химический анализ воды с.Тукаево и г.Тарко-Сале в условиях школьной лаборатории и сравнить результаты.
Объект исследования:
— вода с.Тукаево
— вода г.Тарко-Сале
Методы исследования:
— Обзор литературы
— Физический и химический анализ воды
— Сравнение
Практическая значимость данной работы заключается в создании презентации, выпуске брошюры, газеты просветительского содержания.

Химические компоненты воды
Химические компоненты природных вод условно делят на 5 групп: 1)Главные ионы; 2)растворённые газы; 3)биогенные вещества; 4)микроэлементы; 5) органические вещества
Сравнительный химический анализ воды с.Тукаево и г.Тарко-Сале
I Органолептические показатели воды
1. Цвет (окраска)
Диагностика цвета – один из показателей состояния воды.
Для определения цветности воды мы взяли стеклянный сосуд и лист белой бумаги. В сосуд набрали воду и на белом фоне бумаги определили цвет воды (бесцветный, зелёный, серый, жёлтый, коричневый) – показатель определённого вида загрязнения.
При анализе обоих проб вода была бесцветной, значит, вода пригодна к употреблению.
2.Прозрачность
Для определения прозрачности воды мы использовали прозрачный мерный цилиндр с плоским дном, в который налили воду, затем подкладывали под цилиндр на расстоянии 4 см от его дна шрифт, высота букв которого 2 мм, толщина линий букв – 0,5 мм, и сливали воду до тех пор, пока сверху через слой воды не стал виден этот шрифт. Измерили высоту столба оставшейся воды линейкой и выразили степень прозрачности в сантиметрах. При прозрачности воды менее 3 см водопотребление ограничивается.
В питьевой воде обоих проб прозрачность воды 10 см
3.Запах
Запах воды обусловлен наличием в ней пахнущих веществ, которые попадают в неё естественным путём и со сточными водами. Запах воды не должен превышать 2 баллов. Интенсивность запаха определяли по таблице:
Балл Интенсивность запаха Качественная характеристика
0 — Отсутствие ощутимого запаха
1 Очень слабая Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследованием
2 Слабая Запах, не привлекающий внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание

3 Заметная Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относиться к воде с неодобрением
4 Отчётливая Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодным для питья
5 Очень сильная Запах настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запах воды определяли в помещении, в котором не было постороннего запаха. В питьевой воде обоих проб запах отсутствует, значит, она пригодна для питья.
II Химический анализ воды
1.Водородный показатель (рН)
Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7).
Значение рН определили следующим образом. В пробирку налили 5 мл исследуемой воды, 0,1 мл универсального индикатора, перемешали и по окраске раствора определили рН: раствор воды с.Тукаево окрасился в светло-желтый цвет – нейтральная среда, а вода г.Тарко-Сале в розово-оранжевый – щелочная среда.
• Розово-оранжевая – рН около 6;
• Светло-жёлтая – 7;
• Зеленовато-голубая – 8.
2. Определение хлорид-ионов
Концентрация хлоридов допускается до 350 мг/л.
В пробирку налили 5 мл исследуемой воды с.Тукаево и г.Тарко-Сале и добавили 3 капли 10-% раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определили по осадку или помутнению.
Определение содержания хлоридов
Осадок или помутнение Концентрация хлоридов, мг/л
Слабая муть 1-10
Сильная муть 10-50
Образуются хлопья, но осаждаются не сразу 50-100
Белый объёмистый осадок Более 100

В питьевой воде с.Тукаево выпадал белый объёмистый осадок (более 100 мг/л).
Во второй пробе питьевой воды с г.Тарко-Сале наблюдалась слабая муть (1-10 мг/л).
3.Определение сульфатов.
В пробирку внесли 10 мл исследуемых вод, 0,5 мл соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5 %-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определили ориентировочное содержание сульфатов. При отсутствии мути концентрация сульфат-ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут, — 5-10мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10-100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат-ионов (более 100 мг/л).
В первой пробе воды г.Тарко-Сале наблюдалась слабая муть, появляющаяся не сразу (5-10 мг/л).
Во второй пробе воды с.Тукаево — слабая муть, появляющаяся сразу (10-100 мг/л).
В обеих пробах воды допустимая норма сульфат-ионов.
5. Обнаружение железа
Предельно допустимая концентрация общего железа в воде составляет 0,3 мг/л.
В пробирку поместили 10 мл исследуемых проб воды г. Тарко-Сале и с.Тукаево, прибавили 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель раствора пероксида водорода и примерно 0,5 мл раствора роданида калия. При содержании 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание, а при более высоком – красное.
При анализе питьевой воды с.Тукаево не было розового окрашивания, значит концентрация менее 0,1 мг/л, что соответствует допустимой норме железа в воде, а вода из г.Тарко-Сале окрасилась в красный цвет, значит количество железа в воде выше чем ПДК.
6. Обнаружение ионов кальция
Для определения наличия ионов кальция в воде г.Тарко-Сале и с.Тукаево мы использовали углекислый газ, который пропустили через воду. В результате эксперимента вода г.Тарко-Сале не изменилась, а при пропускании через воду с.Тукаево образовался осадок карбоната кальция.
Вывод: По СанПиНу содержание кальция в питьевой воде не нормируется, но по его количеству мы судим о жесткости воды, значит в воде г.Тарко-Сале кальция содержится небольшое количество, а в воде с.Тукаево большое количество.
Выводы и прогнозы
При проведении органолептических исследований воды получили следующие показатели:
Вода
Показатели Питьевая вода с.Тукаево Питьевая вода г.Тарко-Сале
Цвет (окраска) бесцветный бесцветный
Прозрачность 10 см 10 см
Запах Отсутствует (0) Отсутствует (0)
Вывод: Питьевая вода с.Тукаево и г.Тарко-Сале из водопровода пригодна для питья

При проведении химического анализа воды получили следующие показатели:
Вода
Показатели Питьевая вода с.Тукаево Питьевая вода г.Тарко-Сале
Водородный показатель Нейтральная Щелочная
Хлориды
Белый объёмистый осадок (более 100 мг/л) Слабая муть (1-10мг/л)

Сульфаты
Слабая муть, появляющаяся сразу (10-100 мг/л) Слабая муть, появляющаяся не сразу (5-10 мг/л)
Катионы железа Нет розового окрашивания, значит концентрация менее 0,1 мг/л Красное окрашивание, значит концентрация больше 0,3 мг/л
Катионы кальция обнаружили Не обнаружили
По данным химического анализа водопроводная вода пригодна для питья

источник

Вода «из — под крана» используется нами повсеместно. По данным лаборатории питьевого водоснабжения НИИ экологии человека и окружающей среды РАМН, 90% водопроводных сетей подают в дома воду, не отвечающую санитарным нормам. Главная причина наличия в водопроводной воде вредных для здоровья нитратов, пестицидов, нефтепродуктов и солей тяжелых металлов — это катастрофическое состояние водопроводных и канализационных систем. Соединение канализационных вод с выбросами предприятий дает добавочный эффект: к перечисленным выше химическим составляющим питьевой воды добавляются и бактерии — кишечные палочки, патогенные микроорганизмы, холерный вибрион и т. д. Поэтому актуальность данной проблемы очень высока. Если вода почти прозрачна, не имеет достаточно выраженных вкуса и запаха, а также если содержание хлора, водородный показатель и жесткость воды удовлетворяют ПДК, то вода централизованного источника водоснабжения пригодна к применению.

Цель работы: Проверить, удовлетворяет ли водопроводная вода некоторым требованиям ГОСТа и пригодна она к применению.

Задачи: Произвести отбор образцов воды.

Подобрать химические реакции, с помощью которых будем определять качественный состав воды.

Провести исследования и проанализировать полученные результаты.

Этапы работы над проектом.

1 этап — теоретический. Подбор литературы по темам

2 этап – практический. Практическое исследование

3 этап – обработка результатов. Подведение итогов.

Методы работы над проектом:

2. Исследование (качественный анализ воды, химический анализ воды)

Исследование

Объектом исследования является обычная водопроводная вода, взятая из централизованного источника водоснабжения МОУ СОШ №10, которая не подвергалась никакой предварительной обработке и фильтрации, чтобы была возможность составить объективную картину состояния воды, используемой в быту.

1. Гипотеза. Если вода почти прозрачна, не имеет достаточно выраженных вкуса и запаха, а также если содержание хлора, водородный показатель и жесткость воды удовлетворяют ПДК, то вода централизованного источника водоснабжения пригодна к применению.

2. Изучение научной литературы.

Был проведен обзор литературы по изучению влияния качества питьевой воды на здоровье, нормативов качества питьевой воды и образования мутагенов в результате хлорирования воды.

Методика «СОСТАВ И КАЧЕСТВО ВОДЫ»

Суточный обмен воды в организме человека составляет 2, 5 л, поэтому от её качества сильно зависит состояние человека, его здоровье и работоспособность. Различные вещества, присутствующие в воде, придают ей запах, делают её то сладковатой, то солёной, а то и горькой. Существует 5 — балльная шкала оценки интенсивности запаха и привкуса питьевой воды. При сомнении в качестве питьевой воды для очистки её от примесей следует использовать специальные фильтры.

Метод физического изучения воды включает:

Исследование прозрачности воды
Определение в воде взвешенных частиц
Запах
Вкус.

Данные показатели определяются по специальным методикам, описанным в различных источниках литературы (например, С. В. Дружинин «Исследование воды и водоемов в условиях школы», 2008).

Метод химического анализа включает определение:

Ионов в воде с помощью качественных реакций

рН, водородного показателя

Жесткости воды титриметрическим методом.

Определение ионов

Большинство известных элементов, входящих в состав вод в сравнительно больших количествах, существуют в виде ионов. Для доказательства наличия этих ионов в воде использовалась методика качественного химического полумикроанализа. Качественный анализ пробы воды проводился на наличие в воде: катионов магния, железа(II, III), кальция, свинца, меди; анионов брома, йода, хлора, сульфата.

Жесткость воды.

Жесткость воды обуславливается присутствием в ней солей кальция и магния. Это общая жесткость. Она складывается из карбонатной (временной, обусловленной присутствием гидрокарбонатов кальция и магния) и некарбонатной (постоянной, обусловленной присутствием хлоридов кальция, Mg 2+ и Fe 2+ ). Оставшиеся в растворе после кипячения соли обуславливают постоянную жесткость воды. Общая жесткость воды я определила следующим образом. В коническую колбу ёмкостью100 мл с исследуемой водой, прибавляю 5 мл аммиачного буферного раствора(NH4OH+NH4Cl) для установления щелочной реакции, а затем 7 — 8 капель индикатора (эриохрома черного). Проба окрашивается в интенсивный вишнево — красный цвет. Раствор перемешиваю и медленно титрую 0, 05 нормальным раствором трилона «Б» до изменения окраски пробы от вишневой до синей. Это происходит из — за того, что трилон «Б» в щелочной среде взаимодействует с ионами кальция и магния, образуя комплексное неокрашенное соединение и вытесняя индикатор в свободном виде. Расчет общей жесткости производят по формуле:

где: V — объем раствора трилона «Б», израсходованного на титрование, мл.

N — нормальность раствора трилона «Б», мг экв/л (0. 05)

V₁ — объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл. (100 мл)

Водородный показатель.

Вода тестируется различными индикаторами (лакмус, универсальная индикаторная бумага, метил оранжевый) и по изменению их окраски формулируются соответствующие выводы.

источник

Министерство образования Российской Федерации

Алтайский государственный университет

С.В. Темерев, В.М. Белов, В.П. Смагин

Лабораторный практикум для студентов 4 -го курса

Темерев С.В., Белов В.М., Смагин В.П. Анализ воды. Лабораторный практикум для студентов 4-го курса химического факультета /Алтайский государственный университет. — Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2002. — 36 с.

Лабораторный комплекс — практикум адресован студентам 4 — го курса химического факультета, специализирующимся в области анализа объектов окружающей среда и направлен на приобретение ими основ лабораторно-практических исследований природных поверхностных вод. В перечень лабораторных работ включены аналитические методы определения интегральных показателей качества природных поверхностных вод, а также тяжелых металлов современными инструментальными методами. Студенты знакомятся в этом практикуме с наиболее распространенными в России методами анализа природных объектов: инверсионной вольтамперометрией с накоплением и атомно-абсорбционной спектрометрией в пламенном варианте атомизации с концентрировангием и без него.

Лабораторный практикум реализован на лабораторной базе химического факультета и включен в программу специального курса: «Анализ воды».

Лабораторный практикум рассмотрен и одобрен на заседании кафедры аналитической химии АГУ ‑ протокол № 21 от 27.12.2001.

Рецензент ‑ доцент кафедры органической химии АГУ, к.х.н. Е.В. Лагуткина.

Издано в авторской редакции

Подписано в печать 20.02.02 г. Формат 6084 1/16.

Печать ‑ ризография. Усл.п.л. 2,09.

Издательство Алтайского государственного университета

им. И.И. Ползунова, 656099, г.Барнаул, пр-т Ленина, 46

Лицензия на издательскую деятельность ЛР № 020822 от 21.09.98,

Лицензия на полиграфическую деятельность ПЛР № 28-35 от 15.07.97.

Определение общих физико-химических показателей

Интегральные физико-химические показатели pH, Eh, χ, температура, сухой остаток, минерализация, соленость, цветность, прозрачность необходимо определять по возможности на месте отбора проб. Современные полевые анализаторы позволяют измерять pH, Eh, χ, соленость по хлориду натрия непосредственно на месте отбора образцов воды. Мультиметры типа «Мультилайн»( Multyline P4) позволяют определять pH, Eh, χ, температуру с помощью соответствующих датчиков: мембранного стеклянного pH-электрода, комбинированного с хлорсеребряным электродом сравнения, погружного сенсора типа SenTix 41-3, платинового Eh-электрода, графитового χ-датчика, термосопротивления, комбинированного с pH-электродом.

Характеристика метода . Электрохимический метод определения pH основан на измерении ЭДС электрохимической ячейки, состоящей из пробы воды, стеклянного мембранного электрода и электрода сравнения, как правило — хлорсеребряного. Стандартное отклонение измерений рН достигается Δ pH = ±0,05 и менее. Измерения полевыми вариантами приборов менее точны, но ценность натурных измерений значимо отличается для неравновесных условий, например при мониторинговых исследованиях поровых вод донных осадков, сформированных в восстановительных условиях выделения сероводорода.

Реактивы. Для калибрования pH-электрода используют минимум три буферных раствора, промышленно выпускаемых в качестве стандартных. Как правило используют буферные системы с pH 4,01; 6,86; 9,18. Для очистки электродов и их промывки после каждого измерения применяют дистиллированную воду, свободную от углекислого газа. Если электроды долго не работали или хранились в сухом виде, то стеклянные электроды выдерживают в 2 н соляной кислоте в течение 6 — 8 часов. Для измерения маломинерализованных растворов: дождевой и снеговой воды, бидистиллята следует использовать новые комплекты электродов.

Приборы и оборудование . В качестве средств измерений может быть использован любой аттестованный рН-метр соответствующего класса рН-220, И-130, Анион 1004, Ионикс-302, АИ-1, АИ-2, рН-1004. Электроды измерительные ЭСЛ-43-07 ( мембранный, стеклянный), вспомогательные ЭВЛ-10.1-3 — вспомогательные, хлорсеребряные. Не рекомендуется применение каломельного электрода сравнения из-за наличия металлической ртути.

Международный стандарт рекомендует проводить ежемесячную проверку электродов. После проведения серии измерений рекомендуется очищать электроды мягкой хлопчатобумажной тканью или обрабатывать на ультразвуковой установке.

Ход определения . Измерения кислотности (щелочности) и рН следует проводить на месте отбора проб воды. Если это невозможно, то пробы воды не менее 500 мл заполняют в бутыли из боросиликатного стекла до верху без воздуха под пробкой. Хранить пробы до выполнения анализов следует в темноте при температуре 2-4 °C. Измерения pH (pX) проводят в течение 5 — 10 минут. После проведения серии измерений промывают электрода тремя объемами дистиллированной воды, затем анализируемой водой и только тогда определяют рН. При контроле рН суспензий ( поровой воды донных осадков, водной вытяжки почв) необходимо осадить осадок центрифугированием, а затем проводить измерения чистой фракции. Измерения и контроль рН следует проводить при температуре 25°C, как рекомендует стандарт ИСО 10523. При изменении температуры воды следует использовать ручную или автоматическую температурную компенсацию.

ОКИСЛИТЕЛЬНО — ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ПОТЕНЦИАЛА Eh

Характеристика метода . Для оценки окислительных (восстановительных) условий водных объектов определяют Eh-Red/Ox-потенциал, который служит интегральной величиной окислительно-восстановительных равновесий. Так как Eh-Red/Ox-потенциал природных вод в большой степени зависит от газового состава поверхностных или подземных вод ( O 2 , H 2 S, CH 4 ), его измерение необходимо производить непосредственно на месте отбора образцов воды. Чтобы исключить влияние кислорода воздуха следует использовать проточные ячейки.

Eh-Red/Ox-потенциал связан с величиной рН. Если в растворе происходит обратимая окислительно-восстановительная реакция и устанавливается локальное равновесие между окисленными и восстановленными формами реагирующих компонентов, которые определяют Red/Ox-потенциал системы. Величина Eh выражается уравнением Нернста:

Eh = E 0 + (0,059/n) • lg. В этом уравнении все обозначения общеприняты. Более строго вместо равновесных концентраций использовать активности окисленных и восстановленных форм элементов. Иногда состояние среды характеризуют при помощи условных единиц rH = — lg(давления молекулярного водорода в атмосферах). Такая зависимость выражается следующим уравнением: Eh = 0,029 rH — 0,059pH. В зависимости от Eh среды индикаторный электрод заряжается положительно(окислительная среда) или отрицательно (восстановительная среда. При этом процессы электролиза ионов воды можно представить термодинамически с помощью диаграммы устойчивости воды типа Пурбе. В реальных условиях Eh индикаторного электрода зависит от процессов сорбции потенциал определяющих Red/Ox форм, включая кислород и водород. Экспериментально Eh-потенциал измеряют с помощью платиновых электродов относительно выбранного электрода сравнения и пересчитывается к водородной шкале. В природной воде окислительно-восстановительный потенциал определяется всей совокупностью происходящих в ней окислительных и восстановительных процессов и колеблется от -400 до +700 мВ. Кислород является наиболее универсальным окислителем. Даже небольшие его количества заметно влияют на величину Eh. При увеличении содержания кислорода в воде величина Eh также растет и может достигать величин порядка +700 мВ.

Мешающие влияния. На величину потенциала влияют органические вещества, включая ПАВ, которые уменьшают активную поверхность губчатой или металлической платины. Заметное влияние могут оказывать растворенные газы, которые сорбируются на поверхность индикаторного электрода. При очень низких значениях потенциала (Eh Реактивы. Стандартный раствор для проверки индикаторного электрода: калий железосинеродистый 0,003 М, ч.д.а. + калий железистосинеродистый 0,003 М, ч.д.а. + калий хлористый 0,1 М, х.ч. ( 3,75 г KCl, 0,494 г K 3 Fe(CN) 6 и 0,634 г K 4 Fe(CN) 6 •3H 2 O растворяют в мерной колбе на 500 мл и доводят до метки). Раствор неустойчив, поэтому его применяют свежеприготовленным.

Растворы 1 н HCl и 1 н NaOH для очистки индикаторного электрода.

Приборы. рН — метр — милливольтметр с платиновыми индикаторными электродами и хлорсеребряным электродом сравнения. Проточная ячейка для измерения Eh. Термометр с ценой деления 0, 5 — 1,0 °C.

Ход определения . Проточную ячейку наполняют стандартным раствором для проверки платиновых электродов и помещают в термостат с 25°C. Через 15 мин снимают показания. Электроды, пригодные для работы, дают устойчивые показания, равные 233 ± 5 мВ относительно ХСЭ сравнения. Если показания отличаются от данной величины следует произвести очистку индикаторного электрода промыванием в растворах 1 н HCl и 1 н NaOH с последующей водной обработкой. Измерение Eh проводят аналогичным образом, контролируя температуру термометром.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ

В поверхностных природных водах, содержащих преимущественно неорганические вещества, удельная электропроводность служит мерой их суммарной ионной концентрации. Минеральную часть воды составляют главные ионы: Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , Cl — , SO 4 2- , CO 3 2- , HCO 3 — . Ионы Fe(II), Fe(III), Mn(II), Al(III), NO 3 — , NO 2 — , PO 4 3- , HPO 4 2- , H3PO 4 — присутствуют в природных водах в микроколичествах и вносят меньший вклад в электропроводность. Это также относится к растворенным газам.

Для вод с рН от 5, 5 до 9, 0 содержание водородных и гидроксильных ионов составляет небольшую величину 0,1-0,2%, несмотря на высокую подвижность.

С увеличением концентрации солей в воде усиливаются межионные взаимодействия. Скорости движения ионов при этом уменьшаются вследствие катафаретического и релаксационного эффектов. Электропроводность водных систем увеличивается с ростом температуры, так как при этом уменьшается их вязкость и увеличивается степень диссоциации.

Оценка общей минерализации воды по ее удельной электропроводности не может быть однозначной. Основные трудности таких оценок связаны с неодинаковой электропроводностью различных солей, существенной молекулярной составляющей минерализации, широкие вариации химического состава поверхностных вод. Минерализация и электропроводность колеблются в широких пределах.

Большинство вод рек имеет минерализацию от нескольких десятков миллиграммов на литр до нескольких сотен. Их электропроводность меняется от 0,2 до 10 мСм/см.

Минерализация подземных вод и соленых озер колеблется от 40 — 50 мг/л до 650 г/кг, морей — от 8 до 42 г/кг, океана — от 32 до 37, 5 г/кг, атмосферных осадков — от 3 до 60 мг/л.

Удельная электропроводность атмосферных осадков составляет от 0,01 до 0,12 мСм/см, а вод, минерализация которых больше 1 г/л — более 10 мСм/см.

Характеристика метода . Для измерения электропроводности растворов применяют метод переменного тока низкой частоты и постоянного тока, которые по типу измерительного устройства делятся на мостиковые и компенсационные. Преимуществом метода переменного тока низкой частоты является высокая точность измерений. Достоинство постоянно-токового метода состоит в простоте измерений. Однако последний метод менее распространен из-за поляризационных явлений на границе электрод/раствор. При частоте тока свыше 1000 Гц влияние поляризации незначимо. Наименьшее поляризационное сопротивление имеет платина, поэтому измерительные ячейки изготавливают из этого металла в виде платиновой черни, симметрично располагая так, чтобы постоянная ячейки была близка к единице. В этом случае расстояние между электродами l = 1 см и площади электродов равны между собой и равны S = см 2 . В общем случае К = l/S называют геометрической постоянной электрохимической ячейки. Сопротивление раствора, как электрода второго рода, прямо пропорционально его удельному сопротивлению ρ [ом • см]

Как правило пользуются величиной удельной электропроводности χ, которая обратно пропорциональна удельному сопротивлению раствора

Единица измерения удельной электропроводности — сименс на сантиметр См/см. Для выражения электропроводности природных вод удобнее использовать миллисименсы на 1 см или мСм/см. При измерении электропроводности дождевых и снеговых вод пользуются микросименсами на 1 см (мкСм/см) или миллисименсами на 1 м (мСм/м).

Для измерения геометрической константы K [см -1 ] измеряют сопротивление стандартного раствора , удельная электропроводность которого определена с высокой точностью. Для приготовления стандартных растворов берут хлорид калия с концентрацией 0,1 и 0,01 н.

Мешающие влияния. Не всегда можно применять платинированные электроды, так как платиновая чернь может явиться катализатором побочных химических реакций или адсорбировать химические вещества, находящиеся в растворе. На результат измерения электропроводности может влиять сорбция жиров, смол, масел, поверхностно-активных веществ. После работы с такими загрязненными жидкостями следует тщательно промыть электролитическую ячейку и откалибровать кондуктометр.

Реактивы. Вода . Дважды дистиллированная или деионизованная с удельной электропроводностью χ 25 не более 0,1 мСм/м.

Стандартные растворы хлорида калия с концентрациями:

0,001 моль/л (χ 25 =14,7 См/м ). Вода для приготовления растворов, особенно разбавленных должна быть очищена от углекислого газа продувкой азотом или кипячением. Лучше использовать стандартные электролиты KCl, выпускаемые промышленностью.

Приборы. Измерительный поверенный кондуктометр соответствующего класса, оборудованный ячейкой проводимости проточного или погружного типа с двумя или более электродами. Кондуктометр должен воспроизводимо измерять проводимость рекомендуемой бидистиллированной воды. Электроды для измерений должны быть платиновыми или платинированными.

Термометр , позволяющий определять температуру с точностью 0,1°C.

Термостат , или водяная баня, поддерживающий температуру 25 ± 0,1°C.

Ход определения . Настраивают кондуктометр в соответствии с инструкцией изготовителя. Если необходимо, то откалибровать на определенный диапазон и проверить постоянную ячейки K, откалибровав датчик по стандартным растворам хлорида калия. Заполнить измерительную ячейку анализируемой водой. Измерения необходимо проводить быстро, особенно для поровых вод, чтобы исключить влияние атмосферного воздуха. Если кондуктометр не имеет устройства температурной компенсации то измерения следует откорректировать по таблице 6.3, представленной на странице 93 в справочнике «Вода. Контроль. безопасности по международным стандартам» под ред. Г. С. Фомина. В лабораторном отчете следует привести ссылку на стандарт и точную идентификацию анализируемой пробы.

Гравиметрическое определение СУХОГО ОСТАТКА

Сухой остаток служит интегральным показателем минеральзации жидких образцов воды и выражается в мг на литр пробы.

Характеристика метода . Методика основана на гравиметрическом измерении массы остатка природной воды в ее определенном объеме после выпаривания.

Мешающее влияние. На результаты определения влияют механические примеси, твердые и жидкие вещества, которые имеют температуру разложения больше 100°C.

Реактивы. Дистиллированная вода из стеклянного дистиллятора или вода с известной минерализацией.

Приборы . Водяная баня с температурой 100°C или ИК-лампа мощьностью 250 — 500 Вт. Сушильный шкаф. Выпарные фарфоровые или кварцевае чашки на 100 мл — 6 шт.

Ход определения . Ставят в сушильный шкаф выпарные нумерованные чашки и доводят их до постоянной массы. Помещают в 3 чашки воду с известной минерализацией, а в 3 другие — анализируемую воду по 100 мл. Выпаривают досуха на водяной бане и затем снова доводят их до постоянной массы. Записывают все массы. Увеличение масс выпарных чашек составляет сухой остаток. Вычисляют сухой остаток и минерализацию воды.

Определение растворенного кислорода методом Винклера и биохимического потребления кислорода

Кислород — один из важнейших растворенных в природных поверхностных водах газов. Он одинаково значим как для химических веществ, принимающих участие в реакциях окисления, так и живых макро и микроорганизмов, потребляющих его в процессе жизнедеятельности. В первом случае растворенный в воде кислород обычно определяется на месте проведения экспедиционных исследований либо химическим методом иодометрического титрования, либо с помощью электрохимического сенсора.

Характеристика метода . Метод применим для определения кислорода от 0,05 мг/л и выше до насыщения в неокрашенных и слабоокрашенных водах. При больших концентрациях порядка 20 мг/л (двойное насыщение) рекомендуется разбавление водой с известным содержанием кислорода или отбор меньших аликвот.

Метод основан на взаимодействии в щелочной среде растворенного кислорода со свежеосажденным гидроксидом марганца ( II ), который образуется в объеме пробы из гидроксида калия (натрия) и соли двухвалентного марганца. Гидроксид марганца, обладая развитой поверхностью, количественно связывает растворенный в воде кислород, переходя в нерастворимое соединение марганца (IV). В присутствии избытка иодида калия в кислой среде выделяется эквивалентное кислороду количество йода, которое определяют титриметрическим методом с помощью тиосульфата:

Mn( II ) + 2 OHˉ→ Mn(OH) 2 ↓( телесного цвета );

2Mn(OH) 2 ↓ + O 2 → 2MnO(OH) 2 ↓( коричневого цвета );

2MnO(OH) 2 ↓ + 4H + + 3I ˉ→ Mn 2+ + I 3 ˉ + 3H 2 O;

I 3 ˉ + 2 S 2 O 3 2- → 3I ˉ + S 4 O 6 2- ;

Относительное стандартное отклонение при концентрациях в воде кислорода 7 — 10 мг/л составляет 0, 3 % ( n = 20). Продолжительность определения единичной пробы с учетом ее отстаивания 40 мин. Серия из 6 проб определяется в течение 1,5 часов.

Мешающие влияния. Определению растворенного кислорода могут мешать легкоокисляемые органические вещества, такие как танины, гуминовые кислоты и лигнины, неорганические вещества, такие как нитриты в концентрации более 15 мг/л, сульфиды, тиомочевина. Влияние нитритов устраняют внесением нескольких капель 5%-ного раствора азида натрия в пробу перед растворением гидроокисей в кислоте. Азид натрия может быть заменен 40%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Влияние железа при концентрациях более 1 мг/л устраняют внесением в пробу перед растворением гидроксидов 1 мл 40%-ного раствора фторида калия или ортофосфорной кислоты с плотностью 1,7 г/см 3 ;

Для устранения взвешенных и окрашенных веществ, способных поглощать или фиксировать йод, перед фиксированием кислорода добавляют 10 мл 10%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и 2 м концентрированного раствора аммиака. После отстаивания осадка раствор переносят с помощью сифона в кислородную склянку и производят определение. В случае низкой прозрачности и высокой цветности исходной воды сразу же после отбора пробы к ней добавляют 10 мл раствора сульфаминовой кислоты и хлорида ртути ( 32 г сульфаминовой кислоты растворяют в 450 мл бидистиллата; 54 г хлорида ртути растворяют также при нагревании в 450 мл бидистиллата; оба раствора смешивают и доводят дважды дистилированой водой до 1 литра ).

В присутствии восстановителей порядок анализа несколько изменяется. В кислородную склянку вначале добавляют 0,5 мл H 2 SO 4 ( 1 : 4 ), затем 0, 5 мл смешанного раствора гипохлорита и сульфата натрия ( 200 мл 25%-ного водного раствора сульфата натрия + 30 мл 3%-ного раствора гипохлорита натрия в темной склянке ). Кислородную склянку закрывают пробкой, взбалтывают и ставят в темное место на 30 минут. После выдержки в темноте устраняют избыток NaClO добавлением 1 мл KCNS ( 2 г KCNS растворяют в 200 мл 25% -ном растворе Na 2 SO 4 ) с последующим взбалтыванием.

В любом из вышеописанных модификаций метода Винклера более правильным воспользоваться электрохимическим методом определения кислорода.

Раствор хлорида марганца MnCl 2 ; 210 г MnCl 2 . 4H 2 O марки ХЧ растворяют в 200 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют и доводят до 500 мл дистиллированной водой. Вместо MnCl 2 . 4H 2 O может быть взят MnSO 4 . 4H 2 O в количестве 240 г или MnSO 4 . 2H 2 O — 200 г той же квалификации.

Щелочной раствор иодида калия. 15 г KI, ХЧ ( или 13,6 NaI, ХЧ ) растворяют в 20 мл дистиллированной воды 50 г NaOH, ХЧ( или 70 г KOH, ХЧ ) растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают и общий объем доводят до 100 мл в мерной колбе.

Раствор соляной кислоты HCl , ХЧ ( 2: 1). 340 мл концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 мл дистиллированной воды. Вместо соляной кислоты может быть использована серная кислота. Для этого 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют небольшими порциями к 400 мл дистиллированной воды.

Раствор крахмала 0,5 % -ный раствор. 0, 5 г растворимого крахмала ( рисового, пшеничного, картофельного), марки ХЧ, растворяют в 100 мл холодной дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор крахмала готовят непосредственно перед работой.

Раствор двухромовокислого калия K 2 Cr 2 O 7 , ХЧ, 0,02 н. 0,9808 г точно отвешенного перекристаллизованного K 2 Cr 2 O 7 растворяют бидистиллатом до объема 1 л в мерной колбе.

Раствор тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3 , ХЧ, 0,02 н. 5 г Na 2 S 2 O 3 растворяют в 1 л дистиллированной воды, которую предварительно кипятят в течение 1,5 часов и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 10 мл амилового или изобутилового спирта ( или 1 — 2 мл ксилола, или хлороформа ). Раствор используют через 10 дней после приготовления. Хранят в склянке из темного стекла. В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку с натронной известью и сифон, соединенный с бюреткой. Определяют н о р м а л ь н о с т ь раствора Na 2 S 2 O 3 : В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 35 мл дистиллированной воды, всыпают 1 г сухого KI, непрерывно перемешивая, до появления слабо желтой окраски. Затем добавляют 50 — 100 мл дистиллированной воды и 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски. Определение повторяют и при отсутствии расхождения более 0,05 мл берут за результат определения среднее арифметическое. Вычисляют нормальность раствора тиосульфата до пятого знака после запятой по формуле

N 1 = N 2 •(V K2Cr2O7 / V Na2S2O3 ),

где V K2Cr2O7 — объем в мл аликвоты раствора бихромата калия, V Na2S2O3 — объем в мл раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, N 1 — нормальность раствора тиосульфата натрия, N 2 — нормальность раствора бихромата калия.

Посуда . Кислородные склянки на 100 — 200 мл с хорошо притертыми пробками со скошенным нижним концом и калиброванным объемом — 6 шт.

К а л и б р о в а н и е с к л я н о к: чисто вымытую и высушенную склянку взвешивают с точностью 0,01 г. Затем наполняют ее до краев дистиллированной водой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось пузырьков воздуха, вытирают и снова взвешивают. Объем склянки рассчитывают по формуле V = ( M 1 — M 2 )/ d, где M 1 — масса в г склянки с водой, M 2 — масса в г пустой склянки, d — плотность воды г/см 3 при температурах взвешивания 15, 20 и 25 °C равна соответственно 0,998; 0,997 и 0,996 г/см 3 соответственно.

Колбы конические : 250 мл — 6 шт.

Ход определения . Пробу воды для определения растворенного кислорода отбирают батометром, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиною 20 — 25 см. Фиксирование кислорода производят сразу же после отбора пробы. Для этого кислородную склянку 2 — 3 раза ополаскивают исследуемой водой и затем наполняют анализируемой. Резиновая трубка при этом должна касаться дна склянки. После заполнения склянки доверху водой ее наполнение продолжают до тех пор, пока не выльется около 100 мл воды, т.е. пока не будет вытеснена вся вода, соприкасающаяся с окружающим воздухом. Резиновую трубку вынимают, не прекращая тока воды из батометра. Склянка должна быть заполнена пробой воды до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха.

Параллельно отбирают склянку воды для анализа на биохимическое потребление кислорода (БПК 5 ) и оставляют в темном месте при 20 °C на 5 суток .

Затем в склянку с пробой вводят 1 мл раствора хлористого марганца и 1 мл щелочного раствора иодида калия. При этом необходимо пользоваться отдельными пипетками. Пипетку погружают каждый раз до половины высоты склянки и по мере выливания реагента ее поднимают. Затем быстро закрывают склянку той же пробкой так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. После добавления реагентов склянку тщательно встряхивают и образовавшемуся осадку дают отстояться не менее 10 минут, но не более суток. Затем приливают 5 мл раствора HCl (2 : 1). Пипетку с кислотой погружают до осадка и медленно поднимают вверх. Вытеснение из склянки раствором кислоты прозрачной жидкости для анализа значения не имеет. Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Пипетку 50 мл предварительно ополаскивают полученным раствором, отбирают и переносят в колбу для титрования на 250 мл. Раствор титруют 0,02 н раствором тиосульфата до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Расчет. Содержание растворенного кислорода C x в мгO/л находят по формуле

C x = 8 •N 1 •V Na2S2O3 •1000• V скл . /50(V скл — 2),

где V скл. — калиброванный объем кислородной склянки.

Характеристика метода . Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо в концентрациях более 1 мг/л, йодсодержащие вещества, неорганические и органические восстановители. Электрохимические датчики ( сенсоры ) концентрации кислорода работают по принципу измерения тока восстановления кислорода, диффундирующего к индикаторному Ag, Au — электроду (катоду) через полупроницаемую мембрану. Измеряемый ток пропорционален концентрации кислорода в среде, контактирующей с мембраной кислородного сенсора. Процесс установления мембранного потенциала контролируется диффузией кислорода из внешнего объема к поверхности электрода и определяется парциальным давлением кислорода, а значит атмосферным давлением и температурой. В современных сенсорах анод, катод и термокомпенсатор конструктивно объединены.

Мешающие влияния. Покрывающая индикаторный электрод мембрана пропускает и другие неполярные газы, такие как хлор, азот, диоксид углерода, бром, йод и другие, которые могут вызвать коррозию, отравление индикаторного электрода, изменить его активную поверхность.

Приборы и реактивы . Измерительный прибор. Основным активным элементом измерительного прибора ( кислородомера, оксиметра, мультиметра типа «Мультилайн» Multyline P4) служит электрохимический сенсор гальванического ( Pb/Ag) или полярогафического ( Ag/Au) типа CellOx 325. Если необходимо, то сенсор снабжается термочуствительным компенсирующим элементом, как правило выполненным ввиде металлической части корпуса датчика. Регистрирующий блок представляет собой высокоомный электрометр — потенциометр, последовательно измеряющий температуру раствора, % насыщения кислородом и его содержание ( мгО/л), а также скомбинированный с сенсорами Red/Ox -потенциала Eh (mV) , pH и электропроводности χ (μS/sm).

Термометр с ценой деления 0,5 °C.

Барометр с ценой деления 10 Па.

Ход определения . Перед началом работы прибор необходимо откалибровать, заполнить кислородный датчик прилагаемым к нему электролитом: щелочным раствором KCl ( Pb/Ag), ацетатным раствором KCl ( Ag/Au). Для калибровки анализатора вместе с датчиком проводят измерение концентрации кислорода в растворах с различной его концентрацией и температурой. Нулевое показание прибора устанавливают по прилагаемому к прибору или свежеприготовленному раствору сульфита натрия. Калибровку прибора производят один раз в две недели. При отличии показаний прибора и табличных величин калибровку кислородомера производят методом Винклера.

Расчет. Концентрацию кислорода выражают либо в миллиграммах на литр, либо в процентах насыщения по формуле

где C x — концентрация кислорода, найденная экспериметально, мг/л; C о — нормальная концентрация при данной температуре, нормальности и атмосферном давлении 1 атмосфера = 760 мм = 101,325 кПа (табличные данные); P — атмосферное давление по барометру на момент анализа;

БПК — биохимическое потребление кислорода — это массовая концентрация растворенного кислорода, потребленного при определенных условиях на биологическое окисление содержащегося в воде органического и (или) неорганического вещества.

Характеристика метода . Метод заключается в нейтрализации исследуемой пробы воды, разведении ее переменным количеством воды, обогащенной растворенным кислородом и посевным материалом аэробных микроорганизмов, с применением или без применения мер подавления нитрификации. Затем пробу инкубируют в бутыли, заполненной до краев водой и закрытой пробкой, в темноте при постоянной температуре в течение определенного времени ( 5 суток ). Определяют концентрацию РК до и после инкубирования, пересчитывают разность концентраций РК к литру воды.

Одновременно выполняется контрольное определение на стандартном растворе глюкоза и глутаминовой кислоты.

Метод применим для вод любого происхождения, имеющих БПК 5 от 3 до 6000 мгО/л.

Мешающие влияния. На результат может оказывать влияние присутствие ядовитых для микроорганизмов токсикантов: бактерициды, вредные металлы или свободный хлор, подавляющих биохимическое окисление. Присутствие в воде водорослей или нитрифицирующих микроорганизмов может искусственно завышать результат. При анализе следует использовать только дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду. Вода не должна содержать меди более 10 мкг/л, свободного хлора, хлораминов, органических веществ, не иметь повышенную щелочность или кислотность. Определение БПК необходимо не позднее 24 часов после отбора пробы при условии хранения воды в гирметичном сосуде при температуре 1 — 4 °C. Если pH воды не находится в интервале от 6 до 8, то пробу необходимо нейтрализовать приготовленными заранее растворами HCl (NaOH) с концентрацией 0,5 моль/л. При необходимости следует нейтрализовать свободный или связанный хлор эквивалентным количеством 0,5 М раствора сульфата натрия. При этом следует избегать избытка сульфата натрия. Для подавления нитрификации к анализируемому объему воды, содержащей посевной материал добавляют раствор (1 г/л ) аллилтиомочевины из расчета 2 мл на литр воды. В качестве вещества для подавления нитрификации можно использовать 2-хлор-6-трихлорметилпиридин, фиксированный на твердом хлориде натрия, в количествах не более 0,5мг/л. Необходимо помнить, что избыток денитрификатора может повлиять на результаты титрования по Винклеру.Инкубирование необходимо проводить таким образом, чтобы уменьшение концентрации кислорода происходило на 40-60%.

Реактивы и посуда. Колбы для инкубирования , узкогорлые, с притертыми пробками объемом 100 — 350 мл. Химическая посуда должна быть тщательно вымыта, свободна от токсичных или подавляющих живые организмы веществ.

Термостат , пригодный для поддержания температуры 20 ± 1°C.

Дистиллированная вода из стеклянного дистиллятора.

Стандартный раствор глюкозы и глутаминовой кислоты должен содержать 150 ± 1 мг каждого вещества в литре раствора.

Ход определения . С помощью сифона заполняют серию инкубационных колб или кислородных склянок анализируемой водой и оставляют в термостате на 5 суток. Параллельно серию склянок заполняют дистиллированной водой с известным содержанием РК. Через 5 суток проводят определение РК любым описанным выше способом. Для проверки или контроля 20 мл стандартного раствора глюкозы-глутаминовой кислоты разбавляют до 1 литра дистиллированной водой. В таком растворе РК должно быть больше 180 мг/л, но меньше 230 мг/л.

Расчет. Биохимическое потребление кислорода через 5 суток БПК 5 , выраженное в мг/л, задается уравнением:

БПК 5 = [(C 1 -C 2 ) — (V t — V e ) • (C 3 -C 4 )/V t ] •V t /V e ,

где C 1 — концентрация растворенного в воде кислорода, мг/л в одном из разведений в нулевой момент времени;C 2 — концентрация РК, мг/л в той же самой колбе, но через 5 суток;V t — общий объем образца, взятого для исследования;V e — объем исходного образца, мл, взятого для приготовления образца данного разведения;C 3 — концентрация РК в воде, мг/л, в образце для холостого опыта в нулевой момент времени;C 4 — концентрация РК в воде, мг/л, в образце для холостого опыта через 5 суток;

Проводят стастическую обработку результатов.

Определение кальция и магния в воде

Характеристика метода . Сущность метода заключается в измерении с помощью атомно-абсорбционного спектрометра поглощающей способности кальция и магния в пробе воды.

Международный стандарт ISO 7980 устанавливает метод определения жесткости воды пламенной атомно-абсорбционной спектроскопией. Он применяется для анализа природных и питьевых вод, содержащих кальций до 50 мг/л и магний до 5 мг/л. Для анализа вод с более высоким содержанием кальция и магния следует брать меньший объем пробы воды и разбавлять ее дистиллятом. При использовании воздушно-ацетиленового пламени и фактора разбавления 1 : 10 оптимальная область определения 3 — 50 мг/л для кальция и 0,9 — 5 мг/л для магния.

Мешающие влияния соединений алюминия, кремния, сульфатов и фосфатов устраняется добавлением к анализируемой воде хлорида лантана или в варианте закись-азота-ацетиленового пламени хлорида цезия.

Реактивы и посуда. Вода дистиллированная от стеклянного дистиллятора.

Соляная кислота концентрированная, ρ = 1,19.

Соляная кислота 0,1 моль/л. Разбавляют 8 мл концентрированной кислоты до 1 литра. Данный раствор применяют для холостого определения.

Хлорид лантана (LaCl 3 ). Раствор, содержащий 20 г/л лантана. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 24 г оксида лантана (La 2 O 3 ), чистого для спектроскопии. Медленно добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают до полного растворения оксида и доливают водой до метки.

Хлорид цезия (CsCl). Раствор, содержащий 20 г/л цезия. Растворяют 25 г хлорида цезия в 1 л разбавленной 0,1 моль/л соляной кислоте.

Кальций , раствор с концентрацией 1000 мгCa/л. Высушивают порцию карбоната кальция при 180°C в течение 1 часа и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 2,50 ± 0,01 г сухого вещества и растворяют в 100 мл воды, медленно добавляя минимальное ( 250мл ) количество соляной кислоты, необходимое для растворения карбоната кальция. Кипятят раствор для удаления растворенного углекислого газа и охлаждают. Количественно переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки разбавленной соляной кислотой. Раствор хранят в полиэтиленовом или пропиленовом сосуде.

Магний , раствор с концентрацией 1000 мгMg/л. Высушивают порцию оксида магния при 180°C в течение 1 часа и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 1,66 ± 0,01 г сухого вещества и растворяют в разбавленной соляной кислоте, необходимое для растворения карбоната кальция. Кипятят раствор для удаления растворенного углекислого газа и охлаждают. Количественно переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки разбавленной соляной кислотой. Раствор хранят в полиэтиленовом или пропиленовом сосуде.

Кальций-магний. Стандартный раствор, содержащий 20 мг/л кальция и 2 мг/л магния. Пипеткой отбирают 20,0 мл раствора кальция и 2,0 мл раствора магния в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют до метки раствором разбавленной соляной кислоты. Перед выполнением работы посуду ополаскивают соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, затем водой.

Мерные колбы на 100 мл — 8 шт.

Мерные колбы на 1000 мл — 3 шт.

Приборы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр , установленный и оборудованный Ca-, Mg- лампами полого катода в соответствии с инструкцией изготовителя пламенным атомизатором, использующим воздушно (закись азота) — ацетиленовое пламя. В таблице 3.1 представлены оптимальные условия ААСпектрометрии кальция и магния.

Длины волн и оптимальные концентрации кальция и магния

источник

Химический анализ воды практическая работа

Творческая работа учащихся по химии (8 класс) на тему: Исследовательская работа «Химический анализ питьевой воды в условиях школы»

Практическая работа по теме «Ознакомление с методами лабораторного анализа воды» специальности 33.02.01 Фармация, СПО

Просмотр содержимого документа «Научно-исследовательская работа ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ »

Практическая работа по изучению физико-химических качеств водопроводной воды «Вся соль проблемы в щепотке соли»

Практическая работа по изучению физико-химических качеств водопроводной воды «Вся соль проблемы в щепотке соли»

Творческая работа учащихся по химии (8 класс) на тему:
Исследовательская работа «Химический анализ питьевой воды в условиях школы»

Просмотр содержимого документа
«Научно-исследовательская работа ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ »